Анализ сырья, содержащего антраценпроизводные

 

• 1. Для обнаружения антраценпроизводных чаще используют щелочи. Реакции со щелочами проводят в нескольких вариантах.

А). Непосредственно на сырье наносят раствор щелочи. При наличии окисленных форм наступает красно-вишневое окрашивание.

Б). Раствор  щелочи добавляют к водному извлечению из сырья. Образуется вишневое (окисленные формы) или слабо-оранжевое или желтое (восстановленные формы) окрашивание. Диантроны дают буроватое или фиолетовое окрашивание.

1 и 2 методы не позволяют однозначно судить о присутствии антраценпроизводных, так как другие фенольные соединения маскируют окраску. Обычно эти методы используют в полевых условиях (экспресс-методы).

В). В лабораторных условиях широко используют реакцию Борнтрегера, основанную на способности антрагликозидов подвергаться щелочному гидролизу с образованием свободных агликонов. Одновременно происходит окисление антрон-  и антранол-производных до антрахинона. После подкисления гидролизата агликоны извлекают органическим растворителем (диэтиловым эфиром или хлороформом). При встряхивании органического слоя с аммиаком они переходят в аммиачный слой и окрашивают его в вишнево-красный (1,8-дигидроксиантрахиноны) или фиолетовый (1,2-дигидрокси-антрахиноны) цвета, причем в аммиачный слой переходят антрахиноны, имеющие b-ОН-группу. В случае хризофанола органический слой остается окрашенным в желтый цвет.

• 2. Для обнаружения антрахинонов, имеющих хотя бы одну ОН-группу в a-положении, можно использовать реакцию с 1%-ным метанольным раствором ацетата магния: 1,2-дигидроксипроизводные дают фиолетовое окрашивание; 1,4-дигидроксипроизводные - пурпурное; 1,6- и 1,8-дигидроксипроизводные - оранжево-красное.
• 3. Антраценпроизводные можно также обнаружить методом сублимации: порошок сырья нагревают в сухой пробирке на спиртовке, сублимат конденсируется на стенках пробирки в виде желтых капель или кристаллов. Откапли щелочи антраценпроизводные в составе сублимата окрашиваются в красный цвет.

Для количественного определения антраценпроизводных в растительном сырье используют чаще всего оптические методы: фотоколориметрические и спектрофотометрические.

ГФ Х1 издания принят метод Аутергофа в модефикации Баньковского А.Н. и Романовой А.С., основанный на способности реагировать со щелочью. По этой методике предварительно проводят кислотный гидролиз и выделившийся агликон экстрагируют органическим растворителем (диэтиловый эфир), а далее антрацены переэкстрагируют щелочно-аммиачной смесью. Оптическую  плотность  окрашенных растворов определяют на фотоэлектроколориметре при определенной длине волны.Концентрацию антраценпроизводных определяют по калибровочному графику, построенному с помощью хлорида кобальта.

Из других методов используются хроматоспектрофотометрические, денсифлюориметрические, объемные, весовые и др.

28.06.2015