3. Urotropini Calcii chlorati aa 0,25 (таблетки кальцекса 0,5)

 

 

Качественные реакции

При нагревании раствора одной таблетки в 5 мл воды с 5-6 каплями разведенной серной кислоты появляется запах формальдегида; при последующем прибавлении раствора едкого натра в из-

бытке и вторичном нагревании обнаруживается запах аммиака. В растворе одной таблетки в 5 мл воды от раствора нитрата серебра выпадает белый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте, растворимый в аммиаке (ион хлора).

Раствор одной таблетки в 5 мл воды при прибавлении раствора оксалата аммония выделяет белый осадок, не растворимый в разведенной уксусной кислоте, растворимый в соляной кислоте (кальций).

Количественное определение

4 таблетки растворяют в воде в мерной колбе емкостью в 200 мл и разбавляют водой до метки. К 25 мл этого раствора прибавляют 15 мл разведенной азотной кислоты и 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и сильно взбалтывают. Затем прибавляют 30 мл этилового эфира и титруют при взбалтывании 0,1 н. раствором роданида аммония в присутствии железоаммониевых квасцов до красно-буроватого окрашивания. 1 мл раствора нитрата серебра соответствует 0,005 549 г безводного хлорида кальция.

Растворяют 2 таблетки в 20 мл воды в колбе емкостью 100 мл, прибавляют 1 каплю раствора диметилового желтого и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до розовой окраски, идентичной окраске слепого опыта. В качестве слепого опыта берут 27 мл воды, 1 каплю раствора диметилового желтого и 1 каплю 0,5 н. раствора соляной кислоты, 1 мл которого соответствует 0,070 05 г уротропина.

2. Аргенто-потенциометрический метод (Я. М. Перельман). Растворяют 1 таблетку в 25 мл воды и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра; после скачка потенциала к жидкости прибавляют 10-15 г нитрата аммония и продолжают титровать до второго скачка потенциала.

Цепь: серебро - насыщенный каломельный электрод при промежуточном растворе нитрата калия. Эквивалентная точка вычис-

ляется по максимуму -     Расход 0,1 н. раствора нитрата серебра

(в  миллилитрах)   до   первого   скачка  соответствует  содержанию хлорида кальция; разность в миллилитрах между первым и вторым скачками, умноженная на 0,009 34, соответствует содержанию уро-   . тротшна.

25.06.2015