а. Отдельная проба на азот.

1. В пробирку с 1-10 мг испытуемого вещества прибавляют 0,3 мл концентрированной серной кислоты и смесь кипятят при сильном встряхивании 1 минуту. При этом наблюдается более или менее сильное обугливание. Затем пробирку несколько секунд встряхивают без нагревания и, держа вертикально, бросают в нее несколько маленьких кристалликов перманганата калия. Нагревание повторяют и, если жидкость не обесцветится (или останется слегка окрашенной), снова прибавляют немного перманганата калия и кипятят. В случае необходимости эту операцию повторяют несколько раз. Во время охлаждения пробирки (которое можно ускорить холодной водой) приготовляют кристаллизатор без носика диаметром 5-6 см, в котором будет происходить выделение аммиака. На дно его кладут около I г плавленного едкого кали, приливают0,5 мл воды и перемешивают осторожным встряхиванием, стараясь не замочить всего дна сосуда. Затем берут два более широких, чем кристаллизатор, часовых стекла, в центре выпуклой части которых прилепляют влажную красную лакмусовую бумажку величиной в 1 см². После этого в пробирку добавляют 1 мл воды, что способствует кристаллизации сульфата калия, образующегося при реакции. Смесь в пробирке охлаждают водопроводной водой, выливают в сухую часть кристаллизатора н легким встряхиванием смешивают его содержимое. В этот момент происходит сильное разогревание, сопровождающееся иногда разбрызгиванием смеси. Кристаллизатор быстро закрывают часовым стеклом с лакмусовой бумажкой. Посинение бумажки указывает на присутствие аммиака, образовавшегося из азота органического вещества. Второе стекло служит для замены на случай разбрызгивания капель щелочи и попадания их на лакмусовую бумажку.

25.06.2015