Группа III
Группа III
Вещество сгорает или выделяет горючие газы и дает остаток, который реагирует с водой щелочно - щелочные соли, соли щелочных земель и свинцовые соли органических кислот, а также и двойные соединения, как кофеи н-бензоат натрия или кофеин-салицилат натрия, диуретин и др.
I. Остаток легко растворим в воде - мелочные соли органических кислот,
Испытывают водный раствор исходного вещества разбавленным раствором хлорного железа при кислой реакции после предварительной нейтрализации.
А. Красное окрашивание - ацетаты, формиаты, роданиды, меконаты.
а) Красное окрашивание исчезает от прибавления разведенной азотной кислоты.
1. Нагревают исходное вещество с раствором сулемы. Восстановление (белый осадок каломеля Hg2Cl2) - формиаты.
2. Если не происходит восстановления, то нагревают с винным спиртом и концентрированной серной кислотой. Появление по разбавлении водой запаха уксусного эфира - ацетаты.
б) Окраска не исчезает от разведенной азотной кислоты и остается кроваво-красной - роданид.
в) Красно-фиолетовая окраска светлеет от разведенной азотной кислоты, но не исчезает полностью - меконат.
Б. Сине-фиолетовая окраска - фенолсульфонат, салицилат (стр. 234).
В. Черно-синий осадок - галлаты и таннаты.
Г. Бурый или телесного цвета осадок - бензоатьи
Д. Нет ни красного, ни фиолетового осадка, и жидкости не окрашиваются в эти цвета.
Нагревают вещество с концентрированной серной кислотой на паровой бане:
а) оно выделяет газы, но остатки бесцветны: водные нагретые растворы выделяют йод из йодной кислоты - оксалат;
б) вещество чернеет; нагретое с крепкой серной кислотой и крупинкой резорцина дает красное окрашивание - тартрат;
г) вещество желтеет и дает осадок с перманганатом калия и последующим добавлением реактива Дениже г - цитраты (стр. 178).
II. Остаток в воде трудно растворим - соли щелочных земель и свинцовые соли органических кислот. Сюда относятся также соединения, содержащие щелочной металл и тяжелый металл наряду с остатком органической кислоты, например рвотный камень.
Поскольку ряд солей щелочноземельных металлов легко растворимы в воде (формиаты, ацетаты, лимонномагниевая соль, бен-зоаты кальция и магния, нейтральные салицилаты кальция, бария и магния), их можно обрабатывать по III (I). При щелочноземельных солях, трудно растворимых в воде, можно некоторые реакции проводить непосредственно (испытание с концентрированной серной кислотой и йодатом калия и др.); в других случаях необходимо вещество кипятить с раствором карбоната натрия, фильтрат точно нейтрализовать азотной кислотой и затем анализировать по III (I).
Свинцовые соли можно определить при накаливании по желтому остатку; для открытия аниона их также кипятят с раствором карбоната натрия.
25.06.2015