Нитрат-ион
Качестеенные реакции
1. Реакция с сульфатом железа и концентрированной серной кислотой. На часовом стекле на кристаллик сульфата закиси железа наносят 1 каплю испытуемого раствора и дают притечь капле концентрированной серной кислоты, помещенной рядом. В присутствии нитратов вокруг кристалла сульфата железа образуется бурое кольцо:
2. На часовом стекле к 0,5 мл раствора дифениламина в крепкой серной кислоте прибавляют 1 каплю испытуемого раствора. Синее окрашивание указывает на ион N03~. При этом образуется имо-ниевая соль дифенилбензидина
6. К нескольким каплям раствора бруцина в серной кислоте прибавляют 1 каплю испытуемого раствора. Появляется красное окрашивание, переходящее в желто-красное.
4. Восстановление до аммиака:
Испытуемый раствор подщелачивают едким кали (или натром), прибавляют кусочек цинка (или алюминия) и нагревают. Обнаруживается запах аммиака.
5. Нитрон с азотной кислотой дает кристаллический осадок нитрата нитрона
К нескольким миллилитрам испытуемого раствора, подкисленного ■ каплей разбавленной серной кислоты, прибавляют 5-6 капель реактива. 1 При больших количествах получается тотчас осадок, при малых количествах - через 12 часов образуются бесцветные кристаллы.
Реакция может быть проведена в виде микрокристаллоскопиче-ской, для чего к 1 капле испытуемого раствора прибавляют 1 каплю раствора нитрона. Выпадают характерные кристаллы в виде пучков игл. Чувствительность 0,025 у нитрат-иона. Предельное разбавление 1 : 120 000.
Количественное определение
Для определения нитрата калия около 0,4 г соли, высушенной при 100° до постоянного веса, точно взвешивают, растворяют в 10 мл соляной кислоты в маленькой фарфоровой чашке и выпаривают раствор на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 10 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха, продолжая нагревание, пока остаток, растворенный в воде, не будет нейтрально реагировать на лакмус. Его переносят, смывая 25 мл воды, в мерную колбу на 200 мл. К раствору прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и 50 мл азотной кислоты и доводят водой до метки. Взбалтывают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые 20 мл фильтрата. К 100 мл фильтрата прибавляют 2 мл железоаммониевых квасцов и титруют избыток серебра 0,1 н. раствором роданида аммония. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,0101 г нитрата калия.
О колориметрическом методе, пригодном для определения малых количеств нитратов, см. литературу.
25.06.2015