Сульфат-ион SOl-

 

Качественные реакции

1.  Для образования сульфата бария: S0₄² + Ва²* - BaS0₄ к подкисленному соляной (или азотной) кислотой испытуемому раствору прибавляют несколько капель раствора хлорида или нитрата бария. Выпадает белый осадок, не растворимый в воде и в разведенных  кислотах.

2.  В нерастворимых сульфатах (например, сульфат бария) барий и сульфат-ион обнаруживают следующим образом. 0,1 г препарата кипятят с концентрированным раствором соды и фильтруют:

 

 

(требуется значительный избыток карбоната, чтобы реакция шла слева направо; лучше этого достигают сплавлением). В фильтрате

сульфат-ион обнаруживают как указано выше. Остаток растворяют в соляной кислоте и фильтруют; в фильтрате определяют ион бария (стр.  107):

 

 

Количественное определение

О весовом методе см.  руководства  по аналитической  химии.

Объемные определения  осуществляют следующими  методами.

1. Бензидиновый метод основан на том, что сульфат бензидина

мало растворим в воде, особенно подкисленной соляной кислотой:

 

 

Основание-бензидин относится нейтрально к фенолфталеину, и, поскольку он является слабым основанием, соли его подвергаются гидролизу. В силу этого серная кислота может быть полностью оттитрована при взмучивании осадка сернокислого бензидина водой  (индикатор - фенолфталеин).

К слегка подкисленному раствору сульфата, содержащему не более 0,1 г сульфат-иона на 50 мл раствора, прибавляют на холоду разбавленный раствор бензидина из расчета 150 мл на 0,1 г сульфат-иона.¹ В воронку помещают пластинку Витта с двумя увлажненными водой фильтрами, соединяют ее с колбой для фильтрования под давлением, фильтруют и отсасывают осадок, который промывают 10-15 мл воды несколько раз, каждый раз отсасывая. Осадок вместе с фильтратом переносят в колбу, прибавляют 50 мл воды, закрывают колбу резиновой пробкой, взбалтывают до разрыва фильтра и перевода сульфата бензидина в мелко раздробленное состояние.

Удаляют пробку, смыв ее водой, и нагревают содержимое колбы до 50°, прибавляют 1 каплю 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором едкого натра. Перед концом титрования раствор кипятят в течение 5 минут и заканчивают титрование.

2. Йодометрический метод основан на осаждении сульфата солянокислым раствором хромата бария. После нейтрализации карбонатом кальция в фильтрате йодометрически определяют хромат-ион, эквивалентный осажденному сульфату.

Способ Кесеги (Koszegi, 1918) в принципе сходен с предыдущим, но проще для выполнения, см. работу Шварцмана и Дикмана (193П). М. Шуб и Ц. Кага-нова (1941) рекомендуют метод определения сульфатов с родизоновокислым натрием. Йодометрический метод с применением избытка тиосульфата бария описывают Г. П. Лудинский и В. С. Суздалева (1941).

25.06.2015