Тиосульфат- ион
Качественные реакции
1. При взаимодействии с нитратом серебра выпадает белый осадок, в конце переходящий в черный от выделяющегося сернистого серебра:
Количественное определение
1. Раствор 1 г испытуемого препарата в 100 мл воды титруют с крахмалом в качестве индикатора 0,1 н. раствором йода, 1 мл которого соответствует 0,024 822 г Na2S203 • 5Н20.
2. Метод определения тиосульфата натрия сульфатом церия основан на окислении йодида калия с выделением свободного йода, реагирующего с тиосульфатом. После связывания всего тиосульфата избыток йода вызывает синее окрашивание крахмала, применяемого в качестве индикатора:
К 25 мл раствора тиосульфата натрия прибавляют 0,3-0,4 г йодида калия и 20 мл 0,2%-ного раствора крахмала. Смесь доводят до 250 мл, титруют до появления отчетливого синего окрашивания 0,1 н. раствором сульфата церия, 1 мл которого соответствует 11,21 мг S2Of или 24,822 мг Na2S203 • 5Н90 (Фурман, Уоллес, 1931).
Из других методов определения катионов и анионов отметим следующие.
В литературе описано определение кальция комплексонометри-чески в присутствии буферного раствора из этаноламина (10,2 мл/л) (Patel Harshadray Ratilal, 1956); о непосредственном определении алюминия комплексонометрически см. работу Тайс (Theis, 1955).
С применением индикатора 1-(о-арсонфенилазо)-2-нафтол-3,6-ди-сульфокислоты в слабоазотнокислой среде комплексонометрически титруется висмут (Rady, Eredey, 1956). То же - в азотнокислой или солянокислой среде в присутствии тиомочевины и индикатора генцианфиолетового; большинство металлов вредят, но NHt, К+, Na", Ca2+, Ba2+, Sr2+ и Mg21" не вредят, если их количества не превышают в 5 раз количества присутствующего Bi (Грюнквист - Gronkvist, 1953).
Овинец определяется комплексонометрически с индикаторами пирогаллоловым красным или бромпирогаллоловым красным (Па-тровский, Мирослав - Patrovsky, Miroslav, 1956).
О прямом комплексонометрическом титровании ртутных солей имеются указания в работе Иритани с сотр. (1956).
Определение цинка трилоном Б в биологическом материале описано в работе Н. А. Горбачевой (1958), бария - в работе А. Н. Крыловой (1957).
М. Б. Щиголь, Н. Б. Бурчинская (1957, 1958) определяют висмут в лекарственных смесях с применением ранее описанного окса-латного метода (стр. 123).
Н. С. Горяинова, В. А. Зайцев (1957) описывают определение кальция комплексонометрическим методом в таблетках с глюкона-том кальция, кальцексе, а также в микстурах в смеси с бромидом калия.
Трилонометрический анализ дистиллированной воды см. в работе О. Ю. Калейс (1957).
Весовой метод определения калия при помощи виннокислого анилина см. Ф. М. Шемякин и М. И. Тарасенко (1958); А. А. Мед-ведовский (1958) описывает определение ртути и галоидов при совместном присутствии (см. стр. 118). В. А. Зайцев (1958) определяет комплексонометрически свинец с применением железосульфани-лового комплекса в качестве индикатора.
Комплексонометрическое определение кальция и магния при совместном присутствии описано в работе Е. А. Николаевой и Л. П. Левиной (1959).
Предложено комплексонометрическое определение висмута в фармацевтических препаратах с применением индикатора пирокатехи-нового фиолетового (В. А. Зайцев, 1959).
Аналогичное определение висмута в румынских медикаментах описано в статье Г. Чиоголя и др. (1959). Определение меди в дистиллированной воде см. у О. Ю. Калейс (1959).
Об установке титра трилона Б при помощи цинк-пирамидон-роданида изложено также в работе О. Ю. Калейс (1959).
О количественном определении йода и йодидов солянокислым раствором треххлористого йода см. работу Ф. Е. Качана (1957).
О йодометрическом методе определения арсената натрия см. Н. И. Игнатова (1958). Г. М. Тодуа (1959) предлагает объемный метод определения сульфатов ацетатом свинца, а избыток последнего определяется после прибавления бихромата калия иодоме-трически.
Для прямого объемного определения сульфат-иона используется нитрат свинца, индикатор - ацетоновый раствор дитизона (Архер - Archer, 1957). Аргентометрическое определение фосфат-иона при рН 9 (потенциометрически) см. у Флят и Брунишольца (Flatt, Brunischolz, 1947).
Визуальное и потенциометрическое титрование борной кислоты
рассматривается в работе Сциарра, Запотоцкого (Sciarra, Sapo-tocky, 1955).
Галогениды щелочных металлов могут быть определены также при помощи ионообменной хромотографии, для чего раствор гало-генида пропускают через катионит КУ-1, КУ-2 или другой и в фильтрате титруют освободившуюся кислоту алкалиметрически по метиловому оранжевому.
25.06.2015