Йод-ион
Качественные реакции
1. Для осаждения в виде йодида серебра Ag+ + J~ - AgJ к 1-2 каплям испытуемого раствора прибавляют 1-2 мл воды, несколько капель разведенной азотной кислоты и 1-2 капли раствора нитрата серебра. Получается желтый осадок йодида серебра, не растворимый в азотной кислоте и растворе аммиака.
2. Для выделения свободного йода по реакции
к нескольким каплям испытуемого раствора прибавляют по 1 капле разведенной серной кислоты, раствора крахмала и раствора нитрита натрия NaNOa. Появляется синее окрашивание.
3. Перекись водорода, перманганат калия, бихромат калия и ряд других окислителей выделяют из кислых растворов йодидов свободный йод.
Количественное определение
1. Для определения по Фольгарду к 25 мл испытуемого раствора, содержащего приблизительно 0,1 г йод-иона, прибавляют 10 мл
разведенной азотной кислоты и около 20 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. После сильного взбалтывания прибавляют 2-3 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют ОД н. раствором роданида аммония неизрасходованный избыток 0,1 н. раствора нитрата серебра, 1 мл которого соответствует 0,012 69 г йод-иона.
2. При адсорбционном определении к 25 мл примерно такой же концентрации, как и в предыдущем случае, раствора испытуемого йодида, подкисленного уксусной или азотной кислотой (до 0,1 н.), прибавляют 1-2 капли 1%-ного раствора натриевой соли эозина и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до получения красноватого осадка.
3. При йодкрахмальном методе в реакции
равновесие в водном растворе практически лежит в левой части уравнения. При титровании серебром, когда йод-ионы удаляются из системы, реакция смещается вправо и происходит обесцвечивание йодного крахмала.
К 25 мл нейтрального или подкисленного серной кислотой испытуемого раствора прибавляют 1 каплю 0,1 н. раствора йодата или бромата калия (или немного сильно разведенного спиртового раствора йода) и 2-5 мл 0,2%-ного раствора крахмала. Раствор должен быть ясно-синего цвета. Титруют при сильном взбалтывании 0,1 н. раствором нитрата серебра до появления чистого желтого цвета осадка йодида серебра.
О других методах определения йодидов см. примеры из практики (стр. 498). О применении пирамидона в качестве индикатора при аргентометрии см. работу Г. А. Вайсмаиа (1952).
25.06.2015