Алюминий А13+
Качественные реакции
1. Водный раствор аммиака дает в растворах солей алюминия студенистый осадок гидроокиси алюминия, который растворим в воде, если в ней отсутствуют соли аммония;
2. Едкие щелочи, подобно аммиаку, образуют такой же осадок, но он растворяется в избытке осадителя с образованием щелочного алюмината:
Аммониевые соли разлагают алюминаты, выделяя гидроокись алюминия:
3. Соли алюминия дают с ализаринсульфоновокислым натрием (ализаринкрасным) в нейтральном или уксуснокислом растворе пурпурно-красный объемистый осадок состава
причем требуется присутствие достаточного количества солей аммония (5-10%), лучше в виде нитрата, но не ацетата.
Соли цинка и другие в уксуснокислом растворе не мешают осаждению.
Количественное определение
Определение содержания в растворе основного ацетата алюминия (буровской жидкости) проводится весовым путем. К 5 мл раствора ацетата алюминия прибавляют 1 мл хлорида аммония и при помешивании - 2,5 мл раствора аммиака. После разбавления 250 мл горячей воды смесь кипятят в течение 1 минуты. Жидкость над осевшим осадком сливают через фильтр и 5 раз промывают осадок декантацией горячей водой. Осадок (А1203) переносят на фильтр, сушат, сжигают во взвешенном тигле, прокаливают до постоянного веса и, по охлаждении в эксикаторе над свежей концентрированной серной кислотой, взвешивают.
2. Растворы солей алюминия при рН 8 и 8,5 образуют с индикатором (гематоксилином) стойкое соединение пурпурового или фиолетово-пурпурового цвета, если к испытуемому раствору прибавить насыщенного раствора карбоната аммония в качестве буфера. При малых количествах алюминия, если кислотность в буферных растворах превышает рН 6, окраска не появляется. В растворах более щелочных, чем рН 8,5, окраска быстро бледнеет. Между рН 6,5 и рН 7,5 медленно образуется довольно устойчивая окраска.
Так как в щелочной среде после прибавления раствора карбоната аммония (рН 8,2) гематоксилин также дает красную окраску и с некоторыми другими солями, то прибавляют уксусной кислоты до определенной кислой реакции, при которой красная окраска, вызываемая другими солями (например, магнезиальными), переходит в желтую и, таким образом, не маскирует окраски, вызываемой солями алюминия. После прибавления уксусной кислоты красный цвет испытуемой жидкости, зависящий от содержания в ней алюминия, переходит в стойкий желтовато-коричневый (Г. В. Хлопин, 1 Уои).
Этот способ позволяет колориметрически определять доли миллиграмма алюминия в литре. Для определения требуются следующие реактивы: 1) раствор гематоксилина (0,1 г в Ю0 мл кипящей воды), 2) насыщенный раствор карбоната аммония, 3) 30%-ная уксусная кислота и 4) стандартный раствор квасцов.
Колориметрируют в колориметре Дюбоска. Количество алюминия в готовом для колориметрирования растворе после прибавления гематоксилина, насыщенного раствора карбоната аммония и 30%-ной уксусной кислоты, в 50 мл этой смеси не должно превышать 0,0226 мг А1 или 0,4 мг алюминиевых квасцов.
Соли цинка определению не мешают, но необходимо к стандартному раствору квасцов прибавить соль цинка в количестве, обозначенном в рецепте (А. А. Смирнова, 1935).
О количественном определении алюминия per se и совместно с цинком см. работу 3. Коростышевской (1940). Об определении комплексонометрически указано на стр. 96.
25.06.2015