Калий К+

 

 

Качественные реакции

1. К 4-5 каплям испытуемого раствора прибавляют несколько капель битартрата натрия; образуется белый кристаллический осадок битартрата калия:

 

 

Соли аммония предварительно удаляют. Осадок растворим в горячей воде, в сильных кислотах и щелочах; нерастворим в уксусной кислоте. Предельное разбавление - 1 : 1000.

2. Кобальтинитрит натрия Na₃[Co(N0₂)_e] осаждает из нейтрального или слабокислого раствора желтый кристаллический осадок кобальтинитрита калия и натрия:

 

 

Предельное разбавление - 1 : 13 000. Соли аммония должны быть удалены.

3.  Соли калия окрашивают пламя в синий цвет (наблюдать через  синее стекло).

4.  Микрокристаллоскопическая реакция. Одну каплю испытуемого раствора выпаривают досуха и к остатку прибавляют 1 каплю реактива на К,¹ состав которого отвечает формуле Na₂Pb[Cu(N0₂)₆]; получаются характерные кубические кристаллы (рис. 47) черного или коричневого цвета. Соли натрия и щелочноземельных металлов этой реакции не дают; соли аммония необходимо предварительно удалить. Чувствительность 0,15у К⁺;   предельное разбавление - 1 : 6600.

099_03

 

Количественное определение

При анализе лекарств содержание щелочных металлов часто определяют путем количественного определения аниона. Лишь при совместном присутствии калия и натрия с одноименным анионом прибегают к количественному определению самого калия. Весовые методы определения - хлорплатинатный и хлорнокислотный - мы не описываем, так как приводимый титрометрический метод дает не менее точные результаты. Он основан на выделении калия в виде битартрата калия и титровании 0,1 н. раствором едкой щелочи. При этом пользуются а) спиртоводным раствором битартрата лития, получаемым растворением 0,5 г карбоната лития и 2 г винной кислоты в воде, долив ее до 100 мл и прибавив 50 мл 95° спирта и около 1 г битартрата калия и б) спиртоводной жидкостью, насыщенной битартратом калия, для чего смешивают 100 мл воды с 50 мл 95° спирта и добавляют около 1 г битартрата калия. Эти растворы не портятся и поэтому заготовляются в запас. По мере надобности совершенно прозрачные растворы сливают с осадка или отфильтровывают (Б. А. Бродский, В. А. Езерская, 1936).

Смесь галогенных щелочных солей, суммарное количество которых не должно превышать 0,1 г, помещают в небольшой химический стаканчик, растворяют в 5-10 мл воды и добавляют 10 мл жидкости а (если количество щелочных солей превышает 0,1 г, то жидкости а берут соответственно больше). Стаканчик покрывают плотно прилегающей стеклянной пластинкой, во избежание улетучивания спирта, и оставляют на 2-3 часа при комнатной температуре, помешивая периодически стеклянной палочкой. Выделившийся кристаллический осадок (около 0,05 г) собирают на маленькой воронке с ватным фильтром, предварительно смоченным жидкостью б. Стаканчик и осадок на фильтре промывают 10-20 мл жидкости б, затем смывают 10-15 мл горячей воды в другой стаканчик или колбочку и титруют 0,1 н. раствором едкой щелочи (индикатор фенолфталеин), установленным по чистому битартрату калия.

В литературе описаны видоизменение метода с применением виннокислого анилина вместо карбоната лития (Иевиньш, Озол, 1953) и определение калия по реакции образования кобальтинитрита калия-натрия и последующего титрования раствором перманганата калия.

Точность метода зависит от условий осаждения, влияющих на величину грамм-эквивалента калия, принимаемого при расчете (Н. В. Тананаев, А. С. Козлов, 1951).

Определение калия тетрафенилборатом натрия в виде К[В(С_еН₅)₄] позволяет проводить опыт и в слабо кислой среде и в присутствии ряда других катионов и анионов: Li+, Mg^s+ Sr²", Ва^а+, CI", SOf", NOj, СЮГ. ClQr идр. (Иевиньш, Гудриниеце, 1954).

25.06.2015