Магний Mg2+

 

 

Качественные реакции

1. Динатрий-фосфат (характерный реактив на магний-ион) дает в растворах в присутствии хлорида аммония и аммиака белый кристаллический осадок фосфата магния и аммония:

 

 

Смешивают в пробирке   1-2  капли  раствора  соли  магния  с 2-3 каплями 2 н. раствора соляной кислоты и 1-2 каплями раствора динатрий-фосфата и прибавляют каплями 2 н. раствор аммиака, всякий раз перемешивая содержимое пробирки до явственного запаха или до щелочной реакции на лакмус. Выпадает кристаллический осадок.

Эту реакцию можно использовать в качестве микрокристалло-скопической, для чего каплю раствора соли магния, содержащего немного хлорида аммония, на предметном стекле обрабатывают аммиаком (предметное стекло с каплей вниз держат над горлышком склянки с раствором аммиака в течение нескольких минут). После этого вводят в каплю кристаллик фосфата натрия. На рис. 48, 49 приведен вид кристаллов при медленной и быстрой кристаллизации. Открываемый минимум - 0,012 у Mg²"; предельное разбавление - 1 : 83 000. Соли калия, натрия и аммония не мешают реакции.

 

 

 

 

2. Ортооксихинолин (Q,H_eNOH) выделяет из аммиачных растворов кристаллический осадок (G,H₆NO)₂Mg. Реакция очень чувствительна и выполнима в присутствии Ва²⁺, Sr² Ca²⁺ и катионов щелочных металлов.

К капле раствора соли магния прибавляют по капле растворов хлорида   аммония  и аммиака,  затем  каплю 5%-ного спиртового

раствора оксихинолина. Образуется зеленовато-желтый кристаллический осадок:

 

 

О новом чувствительном реактиве на магний - З-фенил-1-паранитрофе-нил-3-окситриазене - см. работу X. Н. Починок (1949). При реакции этого соединения с магнием наступает стойкое от розового до сине-фиолетового окрашивание.

Количественное определение

1.  Определение весовым путем в виде пирофосфата магния Mg₂P₂0₇. К кислому раствору магниевой соли, содержащему аммониевые соли, прибавляют избыток динатрий-фосфата, смесь доводят до кипения и к горячему раствору приливают 10%-ный раствор аммиака в количестве V₃ объема всей жидкости, дают раствору охладиться, по осаждении осадка фильтруют и промывают 2,5%-ным раствором аммиака. Осадок высушивают и во взвешенном тигле (лучше в платиновом) нагревают, сжигают и прокаливают; фильтр сжигают в платиновой спирали и золу прибавляют к зольной массе в тигле. Остаток от прокаливания Mg₂P₂0₇ взвешивают. По весу р остатка и взятого для анализа вещества а вычисляют процентное содержание магния:

Mg = 21,84|%.

2.  Определение объемным путем основано на реакции:

MgNH₄P0₄ + H_sS0₄ - MgS0₄ + NH₄H₂P0₄.

Сначала осаждают магний в виде фосфата магния и аммония (см. выше - весовое определение). Фильтруют через стеклянный фильтр, осадок промывают 2,5%-ным раствором аммиака, затем спиртом и высушивают, просасывая сухой воздух. Фильтр с осадком обрабатывают в стакане отмеренным избытком 0,1 н. раствора серной кислоты, хорошо помешивая до растворения осадка, прибавляют 2 капли 0,1%-ного раствора метилового оранжевого и затем еще кислоты, если раствор не имеет ясно-розовой окраски, разбавляют до 100 мл водой и титруют снова 0,1 н. раствором едкого натра до ясно желтой окраски. 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,002 02 г окиси магния или 0,001 22 г магния.

3.  По П. Вукулову (1939), магний можно определять осаждением избытком щелочи и титрованием последнего 0,1 н. соляной кислотой при индикаторе конго-красном.

4.  Количественное определение магния при помощи оксина описано И. М.   Кольтгофом (1952) и 3.  Коростышевской (1940).

5. По Е. И. Никитиной (1937), осадок оксихинолята магния (см. выше) после промывания растворяют в 20%-ной соляной кислоте, к раствору прибавляют индигокармин до явственно синей окраски и титруют 0,01 н. бромид-броматом калия до исчезновения

 

 

1 мл 0,01 н. раствора KBг0₃ соответствует 0,03 мг Mg²⁺ -<f).

Метод пригоден для определения малых количеств магния. О ком-плексонометрическом определении см. стр. 95.

25.06.2015