Серебро Ag+
Качественные реакции
1. Галоидоводородные кислоты и их растворимые соли выделяют из растворов солей серебра творожистые осадки галоидного серебра, не растворимого в азотной кислоте, но растворимого в растворах цианида калия и тиосульфата натрия; хлорид серебра растворим в растворе аммиака. При этом образуются комплексные ионы:
2. Сернистый водород выделяет осадок черного сульфида серебра, не растворимого в аммиаке, в сульфидах щелочных металлов и разбавленных растворах цианида калия.
3. Металлический цинк выделяет из растворов солей металлическое серебро.
Количественное определение
Весовым путем серебро определяют в виде хлорида серебра.
При объемном же определении кислый раствор серебра, содержащий около 10 мл 4 н. азотной кислоты, титруют раствором роданида аммония при индикаторе насыщенном растворе железоаммо-ниевых квасцов (метод Фольгарда).
Например, точную навеску нитрата серебра растворяют в 20 мл воды, добавляют 10 мл разведенной азотной кислоты, I мл насыщенного раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,1 н. раствором роданида аммония, 1 мл которого соответствует 0,01699 г нитрата серебра или 0,010 788 г серебра.
Принцип определения серебра в колларголе основан на обработке препарата концентрированной азотной кислотой и на титровании серебряного иона роданидом аммония.
Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды, затем добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и взбалтывают. К желтоватому раствору прибавляют 100 мл воды и титруют 0,1 н. раствором роданида аммония до розового окрашивания (индикатор - железоаммониевые квасцы).
1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,010 79 г серебра, которого в препарате должно быть не менее 70%.
На таком же принципе основан и метод определения серебра в протарголе.
Около 0,5 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют в 10 мл воды. Затем прибавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и колбу помещают в теплую водяную баню (50-60°) до просветления раствора. Разбавляют 100 мл воды, и раствор слабо-желтоватого цвета титруют из полумикробюретки ОД н. раствором роданида аммония до розового окрашивания (индикатор - железоаммониевые квасцы).
1 мл ОД н. раствора роданида аммония соответствует 0,010 79 г серебра, которого в препарате должно быть 7,8-8,3%.
О методе определения серебра в колларголе и протарголе после разрушения органических веществ перманганатом калия см. ФШ1.
О потенциометрическом определении серебра в протарголе без разрушения см. И. Кольтгоф, Н. Фурман (1935). Определение серебра в колларголе и протарголе при контроле рецептуры см. стр. 548.
25.06.2015