Свинец Pb2+
Качественные реакции
1. Серная кислота и растворимые сульфаты выделяют из растворов свинцовых солей белый осадок сульфата свинца, растворимого в растворах едких щелочей и ацетата или тартрата аммония (отличие от сульфата бария):
Pb2+ + SO|- - PbSO*.
2. Хроматы щелочей дают желтый осадок хромата свинца
РЬ2+ + СгОг -РЬСг04,
не растворимого в уксусной кислоте, но растворимого в азотной кислоте и растворах едких щелочей (отличие от бария).
3. Йодид калия осаждает желтый йодид свинца
Pba+ + 2J- - PbJs,
растворимый в растворах едких щелочей (рис. 51).
4. Сероводород выделяет даже из очень разбавленных как слабо кислых, так и нейтральных и щелочных растворов черный осадок сульфида свинца:
Pb-f H2S - PbS-f 2H+.
Количественное определение
1. Весовое определение в виде сульфата свинца. К навеске раствора свинцовой соли (или к отмеренному объему) прибавляют избыток разбавленной серной кислоты, двойной объем алкоголя, затем отстаивают, фильтруют, промывают алкоголем, сушат, осадок переносят во взвешенный фарфоровый тигель, фильтр сжигают в платиновой спирали и золу присоединяют к зольной массе в тигле. Остаток смачивают азотной кислотой, выпаривают на водяной бане досуха, прибавляют 1-2 капли чистой серной кислоты и нагревают на открытом огне до исчезновения паров серной кислоты, затем слабо прокаливают и взвешивают по охлаждении.
2. Объемное определение. При помощи титрованного раствора бихромата калия осаждают свинец в виде РЬСЮ4 (в присутствии ацетата натрия), а избыток К2Сг307 определяют йодометрически:
КаСг207 + 6KJ + 14HC1-8KCI + 2СгС18 + 7Н20 + 3J2-
Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата. 1 мл 0,1 н. раствора бихромата калия соответствует 0,006 907 г РЬ.
3. Перманганометрически определяют свинец в свинцовом уксусе. Свинец осаждают избытком щавелевой кислоты, излишек которой затем устанавливают перманганометрически:
Pb2+ + (COOH)s - (COO),Pb + 2H+ 5 (СООН)2 + 2КМп04 + 3H2S04 -* K2S04 -f 2MnS04 + 8HsO + 10CO2.
О молибдатном методе определения свинца см. работу Кутрелнигга (Cutrel-nigg, 1949). По О. Гальперин (1941), ацидиметрический метод определения свинцового глета превосходит другие опубликованные методы. Комплексоно-метрический метод описан на стр. 96.
25.06.2015