Мурексид

 

Мурексид - аммонийная соль пурпуровой кислоты - образует с катионом кальция и некоторыми другими металлами комплексы красного цвета:

 

 

При титровании трилон Б вытесняет металл из комплекса с индикатором, пока все ионы металла не будут связаны с трилоном Б; в этот момент красный цвет раствора переходит в сине-фиолетовый, что укажет на достижение эквивалентной точки. Мурексид особенно пригоден для комплексонометрического определения кальция, меди и др.

Хромоген черный специальный ЕТ-00 ^х - натриевая соль (1-окси-2-нафтилазо)-5-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты:

 

 

 

Цвет индикатора в щелочной области - сине-стальной. Как и при мурексиде, во время титрования трилоном Б раствор окрашен в виннокрасный цвет; переход в сине-стальной свидетельствует о наступлении эквивалентной точки.

0,1 молярный раствор трилона Б готовят растворением 18,61 г препарата, предварительно слегка подсушенного на воздухе при температуре не выше 50°, в воде в литровой колбе и доведением раствора водой до метки. Устанавливается по 0,1 н. раствору сульфата магния или цинка.

Для приготовления необходимого буферного раствора с рН- 10 в мерной колбе на 1 л растворяют 54 г хлорида аммония и 350 мл концентрированного раствора аммиака и доводят до метки. В некоторых случаях вместо буферного раствора подщелачивают едким натром.

Мурексид применяется в твердом виде в смеси с хлоридом натрия 1 -. 100, а хромоген черный 1 : 200 ¹.

Например, при определении сульфата магния к раствору, содержащему не более 20 мг магния в 100 мл, прибавляют 5 мл буферного раствора, 0,02-0,03 г хромогена черного с хлоридом натрия пли несколько капель его 0,4%-ного раствора в спирте и титруют раствором трилона Б до перехода окраски от виннокрасной до чисто синей. 1 мл 0,1 н. раствора трилона Б соответствует 0,012325 г сульфата магния.

Другой пример. Испытуемый раствор хлорида кальция, содержащий не более 0,05 г кальция в 100 мл, подщелачивают раствором едкого натра до рН не менее 12 и после прибавления 0,02-0,03 г смеси мурексида с хлоридом натрия титруют 0,1 н. раствором трилона Б до изменения цвета от красного до сине-фиолетового. 1 мл 0,1 н. раствора трилона Б соответствует 0,010955 г кристаллического хлорида кальция. ²

Для получения точных результатов с хромогеном черным, где переход окраски недостаточно резок, можно к испытуемым растворам прибавлять 1 мл 0,1 н. сульфата магния и затем титровать ком-плексоном; при расчете вносят соответствующую поправку Пршибил (Pfibil,  1953).

Методом определения избытком трилона Б пользуются в случаях, когда металлы (например, ртуть, свинец) не могут быть определены прямым титрованием, так как они осаждаются аммиаком. Для этого прибавляют избыток раствора трилона Б, достаточное количество буферного раствора и индикатор и титруют избыток трилона Б титрованным раствором сульфата цинка или магния; переход индикатора в данном случае обратный - от синего до виннокрасного. При этом, помимо указанных индикаторов, пользуются и другими индикаторами, в частных случаях имеющими преимущество либо е отношении возможности прямого титрования вместо обратного (Bi^3U и др.), либо допустимости проведения титрования при более низких рН и т. д.

Например, бром-пирогаллоловым красным можно пользоваться

 

 

для прямого определения ряда катионов: В^а* (цвет комплекса - красный), Fe³^ (бесцветный), А1^зн (красный), Fe² Cu²+, Pb²⁺ Zn²⁺ (фиолетовый); переход в точке эквивалентности - в оранжево-желтый цвет. Определения указанных катионов проводят в кислой среде.

25.06.2015