Лактат-ион
СНа-СН(ОН)-СОО-
Кочественные реакции
1. К раствору лактата прибавляют равный объем разведенной серной кислоты и раствор перманганата калия. Ощущается запах уксусного альдегида:
2. При нагревании молочной кислоты с йодом и едким натром образуется йодоформ:
3. При нагревании серебряной соли молочной кислоты с йодом выделяется уксусный альдегид, который через дважды изогнутую трубку поступает в воду. Дистиллат восстанавливает аммиачный раствор окиси серебра с выделением блестящего зеркала металлического серебра:
4. Нагревают 0,2 мл 0,2%-ного раствора молочной кислоты с 2 мл серной кислоты в течение 2 минут в кипящей водяной бане, охлаждают и прибавляют 1-2 капли 5%-ного спиртового раствора гваякола или кодеина. В первом случае получается розовое до фуксино-красного, во втором -- желтое окрашивание.
Количественное определение
1. Для алкалиметрического определения 5 г молочной кислоты разводят в мерной колбе до 100 мл, 25 мл разведения титруют 0,5 н. раствором едкого натра (индикатор-фенолфталеин). К про-титрованной жидкости прибавляют 20 мл 0,5 н. раствора едкого натра и нагревают на водяной баневтечение часа При этом ангидриды
молочной кислоты
переходят в лактат натрия; избыток едкого натра титруется 0,5 н. соляной кислотой. Расход 0,5 н. раствора едкого натра, ушедшего при нейтрализации, в сумме с затраченным при омылении (в миллилитрах) определяет общее содержание молочной кислоты (в виде свободной кислоты и ее ангидридов). 1 мл 0,5 н. раствора едкого натра соответствует 0,04502 г молочной кислоты.
2. При йодометрическом определении бихроматом в кислой среде окисляют молочную кислоту по уравнению:
Избыток бихромата определяется йодометрически. При кислоте, содержащей ангидриды,требуется предварительное омыление щелочью. 3. Определяют молочную кислоту также окислением пермангана-том калия в щелочной среде до углекислоты и щавелевой кислоты
определяемой весовым или объемным путем (см. стр. 106).
Качественные реакции
1. Определяют температуру плавления в незапаяппом капилляре в приборе Рота. Скорость повышения температуры 4-5° в минуту. Капилляр с веществом вносят в прибор при температуре 175-180°. Температура плавления не ниже 189° (плавится с разложением в пределах 0,5-1°).
2к Около 1,25 г препарата (точная навеска) растворяют в пикнометре на 25 мл в 20 мл 2,5%-ной соляной кислоты и ставят в термостат при 20° на 1 час. Затем раствор доводят до метки той же соляной кислотой, перемешивают и определяют в поляриметре угол вращения при длине трубки в 1 дециметр. Удельное вращение определяют по формуле
где / - длина трубки в дециметрах, С - количество глутаминовой кислоты в 25 мл раствора, а - наблюдаемый угол вращения. [a]2D°° от +30,0 до +32,5°.
Количественное определение
1. Определение по количеству азота, определяемого по Кьель-далю (стр. 82).
2. Определение по формольнотитруемому азоту
Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в конической колбе на 100 мл при слабом нагревании (не доводя до кипения) в 20 мл перегнанной и лишенной углекислоты воды. К охлаж-
денному раствору добавляют 3 капли раствора индикатора нейтрального красного и титруют 0,2 н. раствором щелочи до первого перехода в оранжевый цвет, после чего прибавляют 20 мл формольной смеси и титруют 0,2 н. раствором щелочи до ясно-красной окраски, одинаковой с окраской контрольного опыта (к 20 мл перегнанной воды, лишенной углекислоты, прибавляют 3 капли раствора нейтрального красного, 20 мл формольной смеси и 0,1 мл 0,2 н. раствора щелочи). К концу титрования уравнивают объемы испытуемого и контрольного опытов, добавляя в последний столько перегнанной воды, сколько было затрачено 0,2 н. раствора щелочи на титрование испытуемого раствора.
Содержание глутаминовой кислоты вычисляют по формуле
где А - объем 0,2 н. раствора щелочи, затраченный на титрование испытуемого раствора после прибавления формольной смеси, в миллилитрах; 0,1 -объем 0,2 н. раствора щелочи, добавленный в контрольный опыт, в миллилитрах; 0,029 43 - количество глутаминовой кислоты, соответствующее 1 мл 0,2 н. раствора щелочи, в граммах; б - навеска в граммах.
Для приготовления формольной смеси к 50 мл 40%-ного раствора формалина прибавляют 1 мл раствора фенолфталеина и 0,2 н. раствора щелочи до появления слабо-розовой окраски. Смесь должна быть свежеприготовленной.
24.06.2015