Нитроглицерин
(1%-ный спиртовой раствор)
C8H6(ON02)s (Мол. вес 227,06)
Качественная реакция
1. В тонкую капиллярную трубочку засасывают раствор нитроглицерина высотой в 1 мм и вносят в пламя горелки. Жидкость загорается со вспышкой.
2. Несколько миллилитров препарата выпаривают с 1 мл разбавленного 8%-ного раствора едкого натра на водяной бане до полного удаления спирта, остаток смешивают с 1,5 г измельченного бисульфата калия (KHS04) и нагревают до вспенивания и начинающегося обугливания. При этом развивается острый запах акролеина (см. стр. 160).
3. Несколько капель раствора нитроглицерина прибавляют к 1 мл раствора дифениламина в серной кислоте. При этом смесь интенсивно синеет (стр. 144).
Количественное определение
Навеску раствора нитроглицерина омыляют в присутствии раствора перекиси водорода (см. ФУШ). При этом процессе затрачивается не 3 молекулы едкой щелочи на 1 молекулу сложного эфира глицерина (как следовало ожидать), а 5 молекул. Глицерин при этом не регенерируется, но дает частью муравьиную, частью уксусную кислоту, а вместо нитрата калия частично образуется нитрит:
О методике количественного определения, основанной на восстановлении нитроглицерина до аммиака, см. Шрайбер, Рубинштейн (1954).
Весовой метод определения сводится к тому, что точную навеску раствора нитроглицерина оставляют на воздухе до полного испарения спирта. Остаток просушивают над серной кислотой и взвешивают (Осторожно! Остаток - крайне взрывчатый нитроглицерин!).
Качественные реакции
1. К раствору соли прибавляют 1-2 капли раствора ацетата свинца. Выпадает белый осадок, растворимый в разведенной азотной кислоте.
2. Реакции на ион кальция (см. стр. 106).
3. При сильном нагревании в пробирке с сухим бисульфатом калия глицерофосфат кальция обугливается с выделением остропах-нущих паров акролеина (глицерин). Остаток дает реакцию на фосфат-ион.
Количественное определение
Монозамещенные соли фосфорной кислоты нейтральны на метиловый оранжевый, что позволяет титровать глицерофосфаты соляной кислотой с этим индикатором. Для проверки протитрован-ную жидкость титруют обратно раствором щелочи при индикаторе фенолфталеине (двузамещенные фосфаты нейтральны на фенолфталеин).
1 г глицерофосфата кальция растворяют в 50 мл воды и титруют 1 н. соляной кислотой при индикаторе метиловом оранжевом. К нейтрализованному на метиловый оранжевый раствору прибавляют фенолфталеин и титруют 1 н. раствором едкого кали. Должно уйти столько же 1 н. щелочи, сколько и при первом титровании 1 н. кислоты.
1 мл 1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,246 18 г глицерофосфата кал ьци я.
Катионитный метод см. в работе Г. А. Вайсмана, М. М. Ямпольской (1958).
24.06.2015