3. Метод извлечения (Шулек и Чеге - Schulek, Szegho, 1932) количественного определения алкалоидов

 

3.    Метод извлечения (Шулек и Чеге - Schulek, Szegho, 1932) количественного определения алкалоидов в лекарственных смесях.

К испытуемому веществу в количестве, соответствующем 30-35 мг безводного алкалоида, в конической колбе на 100 мл приливают 2 мл воды (если исследуют основание, то для его растворения прибавляют 1-2 капли разведенной соляной кислоты) и 70 мл хлороформа (для морфина берут хлороформ с 1 % спирта). Сильно взбалтывают и к диспергированной смеси прибавляют 1- 2 капли 10%-ного раствора аммиака до щелочной реакции на лакмус, взбалтывают 1-2 минуты и прибавляют малыми порциями безводный сульфат натрия, пока хлороформ не станет прозрачным. Хлороформ с растворенным в нем алкалоидом пропускают через ватный фильтр.

281_01

 

Колбу с сульфатом натрия и ватку промывают 3 раза хлороформом, по 5-8 мл каждый раз. Наибольшую часть хлороформа (около

-г^) отгоняют,  причем вместе с хлороформом  отгоняют и аммиак.

К остатку хлороформа прибавляют 10 мл серной кислоты и хлороформ продолжают отгонять до полного улетучивания его. Избыток кислоты после охлаждения оттитровывают раствором едкого натра при индикаторе метиловом красном (Я- А. Фиалков, С. X. Бабич, 1933).

25.06.2015