Тиопентал-натрий

 

Тиопентал-натрий

[Смесь 5-этил-(1-метилбутил)-тиобарбитурата  натрия  (100 частей) с безводным карбонатом натрия (6 частей). Пентотал-натрий]

204_01

 

1. При сплавлении с едким кали масса окрашивается в красный цвет. После растворения полученного продукта в воде и подкисле-ния разведенной серной кислотой ощущается запах сероводорода:

204_02

 

2. Растворяют 0,05 г препарата в 10 мл воды и подкисляют разведенной соляной кислотой. Осадок собирают на фильтре, промывают водой и сушат при 70°; температура плавления остатка 156-159° (свободная тиопентал-кислота).

Количественное определение

1. Растворяют 0,6 г препарата в 20 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного и титруют 0,1 н. серной кислотой до розового окрашивания, кипятят в течение 1 или 2 минут, охлаждают и, если необходимо, продолжают титрование до восстановления розовой окраски. 1 мл 0,1 н. серной кислоты соответствует 0,0023 г Na.

К жидкости от предыдущего определения прибавляют дополнительно 45 мл 0,1 н. серной кислоты и извлекают хлороформом (4 раза по 20 мл), промывая каждое хлороформное извлечение одной и той же порцией воды (5 мл). Затем отгоняют хлороформ из соединенных извлечений и сушат остаток при 70° до постоянного веса. Препарат должен содержать 84-87% тиопентал-кислоты и 10-1 l%Na при пересчете на вещество, высушенное при 70° в течение 24 часов.

2.  По методике, разработанной ЦАНИИ, тиопентал-натрий в присутствии карбоната натрия растворяют в воде и титруют 0,1 н. соляной кислотой при индикаторе метиловом оранжевом. Затем извлекают хлороформом тиопентал-кислоту. По удалении хлороформа добавляют определенный объем 0,1 н. раствора едкого натра, избыток которого оттитровывают0,1 н. соляной кислотой при кипячении.

Некоторые авторы находят, что этот метод дает пониженные результаты и предлагают методику, по которой в одной части навески при индикаторе метиловом оранжевом в присутствии хлороформа титруют сумму ионов Na (от тиопентала и карбоната), а в другой - добавляют такое же количество кислоты, какое ушло при первом титровании, нагревают на водяной бане для удаления углекислоты и прибавляют 20 мл 95° спирта. По растворении тиопентал-кислоты титруют 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор фенолфталеин, 4 капли), 1 мл которого соответствует 0,0264 г тиопентал-натрия. Разность в расходе мл 0,1 н. раствора едкого натра при первом и втором титровании пересчитывается на карбонат натрия.

3.   Аргентометрическое определение. (Ман-гоури, Милед - Mangouri, Milad, 1946). При обработке тиопентал-натрия избытком нитрата серебра при кипячении при соответствующем рН осаждается серебряное производное; избыток нитрата серебра оттитровывают роданометрически:

205_01

 

206_01

 

Качественные реакции

При сжигании на платиновой проволоке пламя длительно окрашивается в желтый цвет (натрий). Температура плавления высушенного дифенил-гидантоина (см. количественное определение) 290-296°; плавится с разложением в пределах 1°.

Количественное определение

Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в делительной воронке в 50 мл воды, прибавляют 10 мл разбавленной соляной кислоты и экстрагируют эфиром 5 раз (40, 25, 25, 25 и 10 мл). Эфир отгоняют и остаток дифенил-гидантоина сушат до постоянного веса при 100°. Его должно быть не менее 90,5% и не более 92% в пересчете на сухое вещество.

24.06.2015