Пара-амино-салициловая кислота
Пара-амино-салициловая кислота
264_03
Качественные реакции
1. Растворяют 0,02 г препарата в 2 мл спирта и прибавляют 0,5 мл спиртового раствора нитрата серебра. Выпадает сероватый хлопьевидный осадок, растворяющийся после прибавления 2 капель разведенной азотной кислоты (см. ниже).
2. При слабом нагревании растворяют 0,01 г препарата в 10 мл воды, подкисленной 2 каплями разведенной соляной кислоты.
К охлажденному раствору прибавляют 2 капли раствора хлорного железа. Жидкость окрашивается в фиолетовый цвет (реакция на остаток салициловой кислоты; избегать избытка соляной кислоты).
3. В 0,5 мл воды растворяют 0,001 г препарата и прибавляют по 1 капле разведенной соляной кислоты и 0,1 молярного раствора нитрита натрия. Полученный раствор вливают в 0,5 мл щелочного раствора Р-нафтола. Смесь окрашивается в вишнево-красный цвет (реакция отличия от салициловой кислоты):
265_01
Количественное определение
1. По реакции диазотирования (см. выше)-см. ФУШ.
2. Аргентометрическое определение основано на принципе образования с нитратом серебра трудно растворимой серебряной соли пара-амино-салициловой кислоты; избыток серебра оттитровывается раствором роданида аммония:
265_02
Растворяют 0,3 г натриевой соли в 50 мл воды. Прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, доводят в мерной колбе до 100 мл и фильтруют через сухой фильтр. Первые 10 мл фильтрата отбрасы-
вают, прибавляют 5 мл азотной кислоты, железоаммониевых квасцов и титруют 0,05 н. раствором роданида аммония. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует молекуле ПАСК-натрия. 3. При броматометрическом определении поступают следующим образом:
266_01
К 50 мл раствора, содержащего около 100 мг ПАСК, прибавляют 25 мл 0,2 н. раствора бромида калия, 25 мл 0,04 н. раствора бро-мата калия, 30 мл уксусной кислоты и 5 мл соляной кислоты. Через 5 минут образуется 2,4-6-трибром-З-аминофенол. 1 мл 0,04 н. раствора бромата калия соответствует г/т моля ПАСК- (Дино Коппи-ни - Dino Coppini, 1950.)
О методе разложения ПАСК с образованием СОа, поглощаемой в приемник гидратом окиси бария, об определении пара-аминофенола в ПАСК экстрагированием эфиром и о методике отличия параамино-салициловой от салициловой и бензойной кислот см. специальную литературу (Фантль - Fantl, 1950; Кирш-баум - Kirschbaum, 1953; И. М. Коренман, Д. А. Беляков, 1951). Л. Кульберг, Л. Матвеев и А Ройтман (1950) приводят схему для установления подлинности и реакции отличия ПАСК от 1,2,5-амино-салициловой, салициловой и пара-амино-бензойиой кислот. Способы количественного определения натриевой соли пара-амино-салициловой кислоты на основе образования серебряной и медной солей описаны М. С. Бароном (1955), а метод качественного и количественного определения малых количеств ПАСК Ю. М. Островским (1955).
25.06.2015