Ацетил-салицилат-ион
Ацетил-салицилат-ион
236_01
качественные реакции
Практически речь идет об аспирине СН3СООС6Н4.СООН (мол. вес 180,06).
1. Аспирин взбалтывают с взвесью карбоната кальция в воде. Фильтрат дает осадки с хлоридом железа (светло-бурый), с ацетатом свинца (белый) и с сульфатом меди (сине-зеленый).
2. Кипятят около 0,] г аспирина с 3 мл раствора едкого натра в течение 2-3 минут и к охлажденно'й смеси прибавляют разведенную серную кислоту. Выделившуюся салициловую кислоту отфильтровывают и индентифицируют соответствующими реакциями (см. Салицилат-ион). Фильтрат кипятят с небольшим количеством спирта и концентрированной серной кислоты. Обнаруживается запах уксусно-этилового эфира.
3. К 0,02-0,03 г препарата в выпарительной чашке прибавляют 1-2 капли формалин-серной кислоты. Появляется розово-красное окрашивание.
Количественное определение 1. Алкалиметпическое определение:
236_02
Растворяют 0,3-0,4 г аспирина (точная навеска) в 5 мл нейтрального спирта и титруют 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор - фенолфталеин), 1 мл которого соответствует 0,01801 г аспирина.
2. Определение по эфирной группе:
236_03
Растворяют 0,2 г (точная навеска) аспирина в 10-15 мл спирта, приливают 30 мл 0,1 н. раствора едкого натра, нагревают 10 минут при обратном холодильнике и избыток щелочи оттитровывают при индикаторе фенолфталеине 0,1 н. соляной кислотой, 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,09 г аспирина.
25.06.2015