Бензоат-ион

 

Бензоат-ион

233_01

 

Качественные реакции

1. Растворяют 0,01 г бензойной кислоты на часовом стекле в нескольких каплях раствора аммиака и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в воде и прибавляют 1 каплю сильно разведенного раствора хлорного железа. Выпадает буровато-желтый осадок. Вероятно, реакция протекает в основном по следующему уравнению:

233_02

 

2. Осторожно нагревают пробу препарата со спиртом и концентрированной серной кислотой. Обнаруживается характерный запах бензойноэтилового эфира:

233_03

 

Количественное определение

1. Для определения свободной бензойной кислоты 0,5 г препарата растворяют в 25 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют до слабо-розового окрашивания (индикатор -фенолфталеин) 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0.012205 г бензойной кислоты:

233_04

 

Об йодометрическом определении см. Виннокаменная кислота (Тартрат-ион, стр. 177).

2. Определение бензоатов осуществляют по иону натрия, сжигая, прокаливая и титруя остаток 0,5 н. серной кислотой:

233_05

 

Высушенные при 100-110° до постоянного веса 2 г бензоата натрия (точная навеска) в платиновом или фарфоровом тигле нагревают сначала слабо, а затем постепенно увеличивают температуру» пока соль не обуглится. Конечная температура не должна превышать температуры слабо-красного каления и огонь не должен касаться обугленной массы. Обугленную массу охлаждают, хорошо растирают стеклянной палочкой и переносят вместе с тиглем в стакан. Прибавляют 50 мл перегнанной воды и 50 мл 0,5 н. серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 15 минут. Фильтруют и промывают остаток кипящей водой, пока промывные воды не перестанут изменять синюю лакмусовую бумажку; фильтр вместе с остатком сушат и сжигают. Зольный остаток прибавляют к фильтрату и в последнем по охлаждении определяют избыток кислоты титрованием 0,5 н. раствором едкого натра при индикаторе метиловом оранжевом. Количество миллилитров затраченной 0,5 н. серной кислоты, помноженное на 0,07206, дает количество бензоата натрия в граммах. Можно также выщелочить остаток горячей водой и титровать 0,5 н. соляной кислотой при том же индикаторе (Б. А. Бродский, Я- М. Перельман, 1932). Об определении по методу вытеснения (см. стр. 174):

234_01

 

Приблизительно к 25 мл 1 н. раствора бензоата натрия прибавляют 25 мл эфира и 1-2 капли 0,1%-ного раствора метилового оранжевого в склянку с притертой пробкой и титруют при взбалтывании до изменения цвета водного слоя 0,5 н. соляной кислотой, 1 мл которой соответствует 0,07206 бензоата натрия.

25.06.2015