Методы для разрушения органического вещества

 

Для разрушения органического вещества чаще пользуются следующими  методами.

1.  Разрушение органического вещества серной кислотой и пер-манганатом калия. Этот метод принят ФУШ, например, при количественном определении мышьяка в новарсеноле, причем органическая часть молекулы разрушается, а мышьяк окисляется в мышьяг ковую кислоту, определяемую йодометрически (стр.  128).

Этот же принцип разрушения органических веществ (с применением вместо перманганата калия пергидрола) используется ФУШ при количественном определении мышьяка в какодилате натрия, и осарсоле, причем мышьяк точно так же окисляется до мышьяковой кислоты  (стр.   128).

2.  Разрушение органических веществ серной кислотой и сульфатом калия. Метод можно использовать для количественного определения мышьяка в арренале и какодилате натрия. В результате минерализации получается трехвалентный мышьяк, определяемый броматометрически   (стр.  127).                                             

К точной навеске препарата (около 0,3 г) в колбе Кьельдаля прибавляют 5 г тонко измельченного сульфата калия, 20 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) и колбу соединяют с трубкой Пелиго, содержащей воду. Затем колбу Кьельдаля нагревают на голом огне в продолжение 2-3 часов до полного обесцвечивания реакционной смеси. По охлаждении содержимое трубки Пелиго переливают в колбу Кьельдаля, жидкость тщательно перемешивают и нагревают в течение 15 минут до полного улетучивания сернистого газа (проба - испытание паров бумажкой, пропитанной раствором крахмала и йодата калия). Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 250 мл и доливают водой до метки. К 100 мл раствора в склянке с притертой пробкой прибавляют 20 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19) и по охлаждении титруют 0,1 н. раствором бромид-бромата при индикаторе метиловом оранжевом (2 капли 0,1%-ного раствора) до обесцвечивания. Титрование к концу ведут очень медленно,   приливая   раствор   бромид-бромата  по   каплям.

3. Разрушение органических веществ серной и азотной кислотами. Метод применим для определения ртути в меркузале. После разрушения органической части молекулы ртуть переходит в азотнокислую соль, которая титруется роданометрически (стр.   116).

267_01

 

4.   Метод разрушения органических веществ серной кислотой применяют при количественном определении сурьмы в стибозане. При этом трехвалентная сурьма соляной кислотой переводится в  треххлористую  сурьму,   определяемую  броматометрически.

Точную навеску стибозана (0,2-0,4 г), завернутую в небольшой кусочек фильтровальной или папиросной бумаги, в колбе Кьель-даля сжигают с 20 мл концентрированной серной кислоты. По охлаждении переливают в поместительную коническую колбу, ополаскивают водой, прибавляют 25 мл соляной кислоты (уд. вес 1,12) и воды, чтобы общий объем жидкости составлял 200-250 мл. Нагревают до 60°, прибавляют 10 капель раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором бромата калия, 1 мл которого соответствует 0,0061 г сурьмы, которой должно содержаться в препарате 31 %.

В рвотном камне сурьму можно определить также и йодометри-чески  (стр.   129).

5.    Метод разрушения органических веществ окислительной смесью (1 часть нитрата и 2 части карбоната натрия) применяется ограниченно; он не приемлем при определении ртути в органическом  соединении  из-за  возможной потери  вещества.

Тот или иной метод минерализации проводится с учетом как характера анализируемого вещества, так и подлежащей определению минеральной части. Например, висмут в биохиноле, представляющем комплексное соединение йодгидрата хинина с йодидом висмута С₂₀Н₂4^О₂ • HJ • BiJ₃, удается определить после разложения комплекса карбонатом натрия и извлечения хлороформом основания хинина, восстановлением формальдегидом трийодида висмута в щелочной среде до металлического висмута, который взвешивают:

268_01

 

Йод из комплекса HBiJ₄(BiJ₃ • HJ) полностью отщепляют разложением при кипячении нитратом серебра, избыток которого определяют   роданометрически.

25.06.2015