Анальгин
Анальгин
(1-фенил-2,3-диметил-5-пиразолон-метиламино-метилен-сульфит
натрий)
289_01
Качественные реакции
1. При нагревании 0,2 препарата в 8 мл разведенной соляной кислоты обнаруживается сначала запах сернистого ангидрида, а затем формальдегида (реакция на группу - CH2S03Na).
2. При прибавлении 1 мл свежеприготовленного и отфильтрованного 5%-ного раствора белильной извести или же раствора хлорамина к раствору 0,2 г препарата в 5 мл разведенной соляной кислоты появляется синее окрашивание, переходящее при нагревании в желтое (реакция на остаток метиламиноантипирина).
3. При прибавлении к 1 мл 1%-ного водного раствора анальгина 5-6 капель 20%-иого раствора п-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте (уд. вес 1,84) - интенсивное желтое окрашивание, не исчезающее при добавлении 5 мл воды (Л. И. Рапапорт, М. М. Шварцбург, 1954).
Количественное определение
1. Препарат окисляется йодом, при этом сульфит-ион переходит в сульфат-ион, который определяют весовым путем в виде сульфата бария (см. OVIII).
2. Объемные методы также основаны на окислении йодом, причем конец реакции распознается либо по индикатору метиленовому синему, либо по слабому пожелтению от избытка йода (М. Е. Шуб, Н. А. Кобзарева, 1956).
По предположительным данным авторов первого метода, реакция протекает по схеме:
290_01
Растворяют 0,15 г анальгина (точная навеска)в 10мл воды, добавляют 1 каплю 0,15%-ного раствора метиленового синего и медленно титруют 0,1 н. раствором йода. Изменение синего окрашивания в стойкое зеленое в течение 15-20 секунд и появление мути свидетельствует о конце титрования. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,017 568 г анальгина.
По другому методу около 0,4 г препарата (с точностью до 0,002 г) в сухой конической колбе объемом в 100-150 мл растворяют в 5- 6 мл воды при температуре не выше 20° и титруют 0,1 н. раствором йода (на носик бюретки укрепляется тонко оттянутый капилляр для уменьшения объема капли). При прибавлении первых капель раствора йода испытуемый раствор окрашивается в розовый цвет, который постепенно исчезает при спускании 20 мл раствора йода (быстро падающими каплями). Дальнейшее добавление раствора йода проводят по каплям до получения неисчезающего желтого окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,01667 г безводного анальгина.
О количественном определении анальгина раствором хлористого йода см. там же.
25.06.2015