Апрофен
Апрофен
(Хлоргидрат р-диэтиламиноэтилового эфира дифенилпропионовой
кислоты)
320_01
Качественные реакции
1. Растворяют 0,05 г препарата в 5 мл воды, прибавляют 1 мл 20%-ного раствора азотной кислоты, хорошо встряхивают в течение 5 минут и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Выпадает белый творожистый осадок. С осевшего
на дно пробирки осадка сливают жидкость и дважды промывают водой порциями по 3-5 мл, сливая ее каждый раз после осаждения осадка на дно пробирки. Промытый осадок полностью растворим в растворе аммиака.
2. Растворяют 0,1 г препарата в 4 мл концентрированной серной кислоты. Появляется зеленовато-желтое окрашивание (дифеиил-пропионовая кислота).
Количественное определение
Около 0,4 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл спирта в колбе емкостью 100 мл, при помешивании прибавляют 45 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого натра и кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение двух часов. Затем холодильник и конец трубки холодильника промывают 10 мл воды. Колбу присоединяют к прямому холодильнику и отгоняют спирт на водяной бане.
Щелочной раствор из колбы количественно переносят в делительную воронку. Колбу промывают водой 3-4 раза по 5-6 мл, присоединяя промывную воду к основному раствору в делительной воронке, куда затем вливают 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и перемешивают содержимое воронки вращательными движениями. После этого извлекают эфиром три раза по 20, 15 и 10 мл. Продолжительность каждого извлечения не менее 5 минут.
Эфирные извлечения собирают в другую делительную воронку и промывают водой 3 раза по 10 мл до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с нитратом серебра). Затем эфирные извлечения количественно переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, которую присоединяют к прямому холодильнику и отгоняют 2/3 объема эфира. К охлажденному эфирному раствору прибавляют 15 мл спирта нейтрального на тимолфталеин, 15-20 капель индикатора тимол-фталеина и титруют до появления голубого окрашивания 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,03619 гапрофена.
25.06.2015