Дипрофен
Дипрофен
320_02
Качественные реакции
1. Растворяют 0,05 г препарата в 3 мл воды при легком нагревании на горелке. К охлажденному раствору приливают 1 мл разведенной азотной кислоты, хорошо встряхивают в течение 5 минут и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Выпадает белый творожистый осадок. С осевшего на дно пробирки осадка сливают жидкость и промывают дважды водой порциями по 3-5 мл, сливая ее каждый раз после осаждения осадка на дно. Промытый осадок полностью растворим в растворе аммиака.
2. К 0,1 г препарата приливают 2 мл воды и слегка нагревают на горелке до растворения. После охлаждения прибавляют 5 мл 5%-ного раствора хлорного железа. Появляется белая муть, при длительном стоянии оседающая на дно в виде белых кристаллов (третичный азот дипропиламиноэтилмеркаптана).
3. К 0,3 г препарата прибавляют 3 мл 30%-ного раствора едкого натра и кипятят на пламени горелки в течение 3-5 минут. Появляются жирные капли и ощущается запах меркаптана. Смесь охлаждают, разбавляют 5 мл воды, переносят в делительную воронку и извлекают эфиром 2 раза по 5 мл. Эфирную вытяжку отбрасывают, а к водному раствору прибавляют по каплям концентрированную соляную кислоту до кислой реакции на лакмус. При этом выпадает осадок, который отфильтровывают, промывают водой до исчезновения реакции на ионы хлора (проба с нитратом серебра), сушат при температуре 50-60° и определяют температуру плавления, которая должна быть 146-147° (дифенилуксусная кислота).
Количественное определение
Это определение основано на омылении препарата спиртовым раствором щелочи и дальнейшем определении дифенилуксусной кислоты.
Около 0,4 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл спирта в колбе емкостью 100-150 мл, прибавляют 30 мл 0,5 н. спиртового раствора едкой щелочи и нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение I1/* часов. После этого обмывают холодильник и края колбы перегнанной водой и, присоединив колбу к прямому холодильнику, отгоняют спирт на водяной бане. Щелочной раствор, оставшийся после отгонки спирта, переносят в делительную воронку и извлекают эфиром 3 раза по 15-20 мл. Эфирные извлечения собирают в другую делительную воронку, промывают 2 раза водой и присоединяют промывные воды к щелочному раствору. Затем щелочной раствор нагревают на водяной бане в течение 3-5 минут для удаления остатков эфира, охлаждают, подкисляют 10 мл разбавленной соляной кислоты, переносят в делительную воронку и снова извлекают эфиром 2 раза по 15-20 мл. Эфирные извлечения промывают 3 раза водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, после чего переносят в колбу на 100 мл и отгоняют эфир на водяной бане. Остаток растворяют в 15 мл спирта, нейтрализованного по
фенолфталеину, прибавляют еще 0,5 мл раствора фенолфталеина и титруют до слабого розового окрашивания 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,039 20 г дипрофена.
25.06.2015