Фосфакол

 

Фосфакол

315_01

 

Качественные реакции

1.  К 0,1 г препарата в пробирке прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, 1 мл азотной кислоты (уд. вес 1,4) и нагревают на пламени горелки (под тягой) до прекращения выделе -ния окислов азота. Затем содержимое пробирки охлаждают и прибавляют 10 мл 3%-ного раствора молибдата аммония. Выпадает желтый осадок (реакция на фосфат-ион, получающийся в результате воздействия на препарат серной и азотной кислотами).

2.  К 0,2 г препарата в пробирке прибавляют 1 мл 30%-ного раствора едкого натра и нагревают до появления кристаллов. Затем охлаждают и осторожно, по каплям, подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до просветления раствора. Прозрачный раствор сливают, а оставшийся на дне пробирки осадок промывают 1 мл воды (декантацией) и затем растворяют при нагревании в 5 мл воды. К раствору прибавляют 2-3 капли 5%-ного раствора хлорного железа. Сразу же появляется фиолетово-красное окрашивание.

Количественное определение

В результате минерализации препарата получают фосфат, осаждаемый молибденовой смесью. Осадок растворяют в избытке щелочи;   избыток  последней  определяется  ацидиметрически.

К 0,19-0,22 г препарата (точная навеска) в колбе Кьельдаля емкостью 50 мл прибавляют 3 мл концентрированной серной кислоты, 2 мл азотной кислоты (уд. вес 1,4) и кипятят на пламени горелки до полного удаления окислов азота и обесцвечивания раствора. После этого содержимое колбы переносят в коническую колбу емкостью 300 мл, осторожно нейтрализуют (на лакмус) 25%-ным раствором аммиака, прибавляют 10 мл разбавленной азотной кислоты, 10 мл 3%-ного раствора нитрата аммония и нагревают в течение 5-10 минут на водяной бане при 40-45^е (не выше 50°). Одновременно нагревают на водяной бане при той же температуре 60 мл 3%-ного раствора молибдата аммония. Затем тонкой струей приливают раствор молибдата аммония к раствору фосфорной кислоты, тщательно перемешивая. Выпавший желтый осадок оставляют стоять на ночь. После этого фильтруют через беззольный фильтр, оставляя основную массу осадка в колбе, и промывают осадок декантацией 6%-ным раствором нитрата калия, сливая промывную жидкость через тот же фильтр в ту же колбу. Промывание продолжают, пока

5 мл фильтрата не будут розоветь от 2 капель (не более) 0,1 н. раствора щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина. Затем фильтр с осадком переносят в коническую колбу к основной массе осадка и измельчают палочкой. Осадок растворяют в 40 мл 1 н. раствора едкого натра, смывают края колбы и палочку водой. Избыток щелочи оттитровывают 1 н. раствором соляной кислоты при индикаторе фенолфталеине. 1 мл 1 н. раствора едкого натра соответствует 0,011 971 г фосфакола, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.

25.06.2015