Фтивазид
Фтивазид
294_01
Качественные реакции
1. 0,05 г фтизазида растворяют при легком нагревании в 10 мл спирта, затем охлаждают. От прибавления 1 капли 0,1 н. раствора едкой щелочи цвет раствора из светло-желтого переходит в кана-реечно-желтый. От прибавления нескольких капель щелочи окраска
усиливается. При обратном постепенном прибавлении 0,1 н. раствора НС1 окраска постепенно слабеет, доходя до первоначальной, а затем снова появляется желтое окрашивание (несколько слабее, чем от щелочи).
2. К 0,05 г фтивазида прибавляют 0,05 г динитрохлорбензола и 3 мл спирта, кипятят около 2-3 минут. После охлаждения прибавляют 2 капли 10%-ного раствора едкой щелочи: появляется буро-красное окрашивание, усиливающееся при стоянии (реакция на пиридиновое кольцо).
Количественное определение
1. По азоту. После специальной подготовки препарат подвергают кьельдализации и образовавшийся аммиак принимают в раствор борной кислоты; титруют 0,1 н. соляной кислотой в присутствии смеси индикаторов бромкрезол - зеленого и метилового красного. Подробности см. ВТУ.
2. Йодометрический метод. Основан на омылении препарата в присутствии соляной кислоты и титровании гидразина йодатом калия. Реакции протекают в соответствии с уравнениями (Г. А. Вайсман, Д. В. Ященко, 1957);
294_02
Техника. Вариант первый. Растворяют 0,05 г препарата (точная навеска) в 25 мл 10%-ной соляной кислоты и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 25-30 минут, после чего охлаждают до 35-40°, прибавляют 5 мл хлороформа и титруют при взбалтывании 0fl н. раствором йодата калия до обесцвечивания хлороформного слоя. 1 мл 0,1 н. раствора йодата калия соответствует 0,004521 г безводного фтивазида.
Вариант второй (М. Е.. Шуб, Н. С. Волкова, 1957). Гидролиз в присутствии серной кислоты; затем прибавляют избыток 0,1 н. йодата калия и выделяющийся вначале йод извлекается в делительной воронке хлороформом. После удаления свободного йода избыток йодата калия определяется после прибавления йодида калия тиосульфатом натрия. 1 мл йодата калия в данном случае соответствует 0,006026 г фтивазида (с одной молекулой Н20)
Об йодометрическом определении фтивазида титрованием, после омыления препарата серной кислотой, йодом в присутствии бикарбоната натрия см. работу М. Т. Цупикова (1959).
25.06.2015