Метазид

 

Метазид

(1,1-метилен-бис-изоникотиноил-гидразин)

297_02

 

Качественные реакции

1.  Около 0,01 г препарата нагревают до кипения в пробирке с 2 мл воды. После охлаждения в пробирку прибавляют последовательно 3 капли свежеприготовленного 5%-кого раствора нитро-пруссида натрия, 2 капли 10%-ного раствора едкого натра и 5- 7 капель 30%-кого раствора уксусной кислоты. Сейчас же появляется оранжевое окрашивание, переходящее после прибавления 5-7 капель разбавленной соляной кислоты в желтое или зеленовато-желтое  окрашивание.

2. 0,01 г препарата кипятят в пробирке с 2 мл воды, после охлаждения в пробирку прибавляют несколько крупинок солянокислого фенилгидразина и встряхивают, затем прибавляют 4 капли свежеприготовленного раствора (5%-ного) нитропруссида натрия и 2 капли 10%-ного раствора едкого натра. Появляется интенсивное синее окрашивание или сине-зеленое окрашивание, переходящее при стоянии в красновато-оранжевое.

Количественное определение

В результате гидролиза образуется формальдегид и гидразид изо-никотиновой кислоты, которые в щелочной среде окисляются йодом:

298_01

 

0,1 г (точная навеска) мелко растертого препарата помещают в коническую колбу емкостью 350-400 мл с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды и 50 мл 0,1 н. раствора йода (пипеткой), после чего прибавляют мерным цилиндром в один прием 25 мл 1,0 н. раствора едкого натра, встряхивают и оставляют в темноте на 10-15 минут. Затем прибавляют 27 мл 1,0 н. раствора соляной кислоты (цилиндром) и титруют выделившийся йод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал). Параллельно ставят контрольный  опыт.   1   мл   0,1   н.   раствора   йода   соответствует 0,002863   г   метазида   (грамм-эквивалент = -^ = 28,63).

 

25.06.2015