Метиленовый синий

 

Метиленовый синий

(Тетраметилтионин хлористый)

304_02

 

Качественные реакции

1. При прибавлении к раствору метиленового синего в разведенной серной кислоте цинковой пыли происходит обесцвечивание. Отфильтрованная жидкость при стоянии на воздухе или при прибавлении раствора перекиси водорода вновь синеет.

2. При прибавлении к раствору метиленового синего соляной кислоты окраска становится более светлой, при прибавлении большого избытка раствора едкого натра получается через некоторое время осадок темно-фиолетового цвета.

Количественное определение

1.  Метод, основанный на образовании йодпроизводного с избытком йода в слабощелочной среде, см. ФУШ; избыток йода титруют раствором тиосульфата натрия.

2.  Пикратный метод основан на осаждении метиленового синего в виде пикрата, растворимого в хлороформе. К раствору препарата, содержащему 0,01-0,02 г метиленового синего, в делительной воронке прибавляют 100 мл хлороформа и титруют при сильном взбалтывании 0,01 н. раствором пикриновой кислоты. Так как пикрат растворим в хлороформе, то эквивалентная точка распознается по обесцвечиванию водного слоя. Перед концом титрования хлороформ заменяют свежей порцией, что делает конечную точку особенно резкой. 1 мл 0,01 н. раствора пикриновой кислоты соответствует 0,003 739 г метиленового синего.

3.  Метод основан на образовании нерастворимого осадка с би-хроматом калия, избыток последнего определяется йодометрически.

Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в стакан емкостью 100 мл и растворяют в 40 мл воды, нагретой до температуры 75°. Приливают 25 мл 0,1 н. раствора бихромата калия, хорошо перемешивают и нагревают 5 минут, погружая стакан в водяную баню, нагретую до температуры 75°. Затем дают охладиться, и выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 3. Стакан и фильтр промывают ледяной водой (4 раза по 2,5 мл), каждый раз полностью отсасывая воду. К фильтрату с промывными водами прибавляют 15 мл воды, 25 мл 20%-ного раствора серной кислоты и 2 г йодида калия, хорошо перемешивают, оставляют на 5 минут и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования 2 мл раствора крахмала.

Параллельно ставят контрольный опыт с теми же реактивами и в тех же условиях.

1 мл 0,1 н. раствора бихромата калия соответствует 0,010 66 г безводного  метиленового  синего.

25.06.2015