Спазмолитин

 

Спазмолитин

(Хлоргидрат (3-диэтиламиноэтилового эфира дифенилуксусной кислоты.  Тразентин)

318_02

 

Качественные реакции

В 5 мл воды растворяют 0,02 г препарата, прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и 1 мл азотной кислоты. Выпавший белый творожистый осадок отфильтровывают и промывают на фильтре водой. Осадок растворяется полностью в растворе аммиака.

К 0,1 препарата прибавляют 3 мл 30%-ного раствора едкого натра и кипятят на пламени горелки. Сначала появляются в жидкости капли масла, затем образуется сероватый хлопьевидный осадок. Смесь охлаждают, разбавляют 5 мл воды, переносят в делительную воронку и извлекают 2 раза эфиром по 5 мл. Эфирную вытяжку отбрасывают, а к водному раствору прибавляют по каплям концентрированную соляную кислоту до кислой реакции, фильтруют, осадок промывают до отрицательной реакции на ионы хлора (проба с нитратом серебра), сушат на фильтровальной бумаге и определяют температуру плавления, которая должна быть 146-147° (дифенил-уксусная кислота). Химизм реакции см. ниже.

Количественное определение

Препарат разлагают спиртовым раствором едкой щелочи. При этом образуется, наряду с другими продуктами, щелочная соль дифенилуксусной кислоты, которую разлагают соляной кислотой

И извлекают эфиром. После отгонки растворителя дифенилуксусную кислоту определяют алкалиметрически:

319_01

 

Около 0,4 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл спирта в колбе емкостью 100-150 мл, прибавляют 30 мл 0,5 н. спиртового раствора едкой щелочи и нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 2 часов. После этого промывают горлышко колбы и соприкасающийся с нею конец холодильника в ту же колбу 5 мл спирта и, присоединив колбу к прямому холодильнику, отгоняют спирт на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 7-8 мл перегнанной воды, мутноватый раствор переносят в делительную воронку, споласкивая колбу еще несколькими миллилитрами воды, и подкисляют 10 мл разбавленной соляной кислоты. Выделяется белый осадок. Слегка разогревшуюся при этом жидкость в воронке охлаждают под водопроводным краном, извлекают 3 раза эфиром (20, 15 и 10 мл) и соединенные эфирные извлечения промывают 2-3 раза водой по 5 мл до исчезновения реакции на ионы хлора (проба с нитратом серебра). Эфирный раствор переносят в колбу на 100 мл и отгоняют эфир на водяной бане. Остаток растворяют в 15 мл нейтрального на фенолфталеин спирта (в спиртовом растворе остается незначительное количество нерастворимого хлопьевидного осадка, которым пренебрегают), прибавляют 4-5 капель раствора фенолфталеина и титруют до слабого розового окрашивания ОД н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,034 79 г спазмолитина.

25.06.2015