Тифен
Тифен
(Хлористоводородная соль (3-диэтиламиноэтилового эфира дифенил-тиоуксусной кислоты)
(QHB)2CHCOSCHsCH2N(C2H6)a -HCl (Мол. вес 363,94)
Качественные реакции
1. В 2 мл воды растворяют 0,1 г препарата. При прибавлении 5 мл 10%-ного раствора хлорного железа и встряхивании, спустя 2-3 минуты, выпадает блестящий кристаллический осадок (реакция на остаток диэтиламиноэтилмеркаптана).
2. Обливают 0,1 г препарата 3 мл 30%-ного раствора едкого натра и смесь кипятят на пламени горелки. Сначала выделяются жирные капли, а затем выпадает осадок и ощущается запах меркаптана. Охлажденную смесь разбавляют 5 мл воды, переносят в делительную воронку и дважды извлекают эфиром порциями по 5 мл. Эфирное извлечение отбрасывают, а водный раствор подкисляют (по лакмусу) концентрированной соляной кислотой, прибавляемой по каплям. Выпавший осадок собирают на фильтре, промывают водой до полного удаления соляной кислоты, сушат фильтровальной бумагой и определяют температуру плавления, которая должна быть в пределах 146-147°.
3. Растворяют 0,02 г препарата в 5 мл воды. При прибавлении 1 мл разведенной азотной кислоты и 5 мл раствора нитрата серебра выпадает белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение
Омыление спиртовой щелочью приводит к образованию дифенил-уксусной кислоты и диэтиламиноэтилмеркаптана; отделенную и очищенную от посторонних загрязнений дифенилуксусную кислоту титруют щелочью (А. К. Руженцева, Т. П. Лондарева, 1952).
318_01
Около 0,4 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл спирта в колбе емкостью 100 мл. Прибавляют 30 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали и нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 2 часов. Холодильник и края колбы ополаскивают водой и, присоединив колбу к обычному холодильнику, отгоняют спирт на водяной бане. Остаток после отгонки спирта
Переносят в делительную воронку и 3 раза извлекают эфиром порциями по 10 мл. Эфирные извлечения собирают в другую делительную воронку, промывают 2 раза водой порциями по 5 мл, присоединяя промывные воды к водному раствору, обработанному эфиром. Полученную водную жидкость нагревают на водяной бане в течение 5 минут для удаления остатков эфира, затем охлаждают, подкисляют 10 мл разведенной серной кислотой, переносят в делительную воронку и вновь извлекают эфиром 2 раза порциями по 10 мл. Эфирные извлечения собирают в другую делительную воронку и промывают водой 3 раза порциями по 5 мл. Последняя порция промывной воды не должна показывать кислой реакции на лакмус, в противном случае промывание повторяют еще раз. Промытый эфирный раствор переносят в колбу емкостью 100 мл и отгоняют эфир на водяной бане. Остаток растворяют в 15 мл спирта, прибавляют 0,5 мл раствора фенолфталеина и титруют до слабо-розовой окраски 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,036 39 г тифена (см. также стр. 544).
25.06.2015