Тропацин

(Хлоргидрат тропинового эфира дифенилуксусной кислоты)

306_01

Тропацин (1)

Качественные реакции

1. Растворяют 0,02 г препарата в 5 мл воды, прибавляют 0,5 мл раствора нитрата серебра и 1 мл азотной кислоты. Выпадает белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

2. В фарфоровой чашке 0,01 г препарата смачивают 2 каплями концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К желтоватому остатку прибавляют 2 капли 0,5 н. спиртового раствора едкого кали. Появляется фиолетовое окрашивание (реакция на фенильный остаток; см. стр. 334).

3. В 2 мл спирта растворяют 0,1 г препарата и прибавляют 10 мл 1%-ного спиртового раствора пикриновой кислоты, перемешивают и оставляют стоять в течение 2-3 часов. Выпавший кристаллический желтый осадок отфильтровывают, промывают 2-3 раза по 2 мл спирта, затем один раз 2 мл эфира, высушивают и определяют температуру плавления, которая должна быть в пределах 197-199°.

Количественное определение

Около 0,4 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл спирта в колбе емкостью 100-150 мл, прибавляют 30 мл 0,5 н. спиртового раствора едкой щелочи и кипятят (на водяной бане) с обратным холодильником в течение 2 часов. Затем присоединяют колбу к прямому холодильнику и отгоняют спирт досуха (на водяной бане). Сухой остаток растворяют в 10 мл разбавленной соляной кислоты, переносят в делительную воронку, смывая колбу 3 раза по 5 мл воды, и извлекают 3 раза эфиром (20, 15 и 10 мл). Соединенные эфирные вытяжки промывают несколько раз водой до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с нитратом серебра) и переносят в колбу емкостью 100-150 мл; эфир отгоняют (на водяной бане), остаток растворяют в 20 мл спирта, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину; в случае необходимости для полного растворения нагревают на водяной бане и титруют при индикаторе фенолфталеине ОД н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,037 19 г тропацина.

25.06.2015