Тубазид

 

Тубазид

292_02

 

Качественные реакции

Растворяют 0,1 г препарата в 100 мл воды. К 1 мл раствора добавляют 3 капли 5%-ного раствора нитропруссида натрия, 3 капли раствора едкого натра и 1-2 капли 15%-ного раствора уксусной кислоты. Появляется интенсивно-оранжевое окрашивание, переходящее от 2-3 капель соляной кислоты в красно-коричневое, а при дальнейшем прибавлении по каплям соляной кислоты - в желтое.

2. Растворяют 0,1 г препарата в 5 мл воды, добавляют 4-5 капель раствора сульфата меди. Раствор окрашивается в голубой цвет и появляется осадок, который при нагревании растворяется, голубая же окраска раствора при дальнейшем нагревании изменяется от голубой в изумрудно-зеленую, а затем в грязно-желтую; при  этом  выделяются  пузырьки  газа.

3.  Растворяют 0,1 мг в 5 мл алкоголя, прибавляют 0,1 г буры„ 5 мл 5%-ного раствора 1-хлор-2,4-динитробензола в алкоголе; смесь выпаривают досуха на водяной бане и продолжают греть в течени 10 минут. К остатку прибавляют 10 мл метилового алкоголя  и  смешивают:  появляется  пурпурно-красное окрашивание.

4.  Экстинкция в слое в 1 см 0,001% раствора в 0,01 н. соляной кислоте при 266 ммк около 0,43.

Количественное определение

Основано на окислении препарата в слабощелочной среде йодом; избыток последнего определяется тиосульфатом натрия.

293_01

 

В коническую колбу емкостью 200-250 мл, с притертой пробкой, помещают ОД г препарата (точная навеска), растворяют в 100 мл воды, добавляют 2,0 г бикарбоната натрия, 50 мл 0,1 н. раствора йода и оставляют на 30 минут при температуре 38-40° в темном месте. После этого ставят на 10 минут в ледяную баню и затем добавляют 20 мл соляной кислоты (1:1) небольшими порциями (при охлаждении раствора). Избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал). В тех же условиях проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,003429 г тубазида.

2. Количественное определение 0,1 н. раствором бромат-бромида см.  Британскую фармакопею (1958).

25.06.2015