Левомицетин

 

Левомицетин

(Хлоромицетин,   хлорамфеникол. D (-)-трео-1-(пара-нитрофенил)-

2-дихлорацетамино-1,3-пропандиол)

409_01

 

Качественные реакции

1.  Растворяют 0,1 г препарата при нагревании на голом огне в 5 мл 15%-ного раствора едкого натра. Появляется красно-оранжевое окрашивание; при кипячении этого раствора окраска усиливается, выделяется кирпично-красный осадок и появляется запах аммиака. После подкисления полученной жидкости разведенной азотной кислотой осадок отфильтровывают и к фильтрату прибавляют несколько капель раствора нитрата серебра. Выделяется белый творожистый осадок.

2.   К 0,03-0,05 г левомицетина в пробирке прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, а затем маленькими порциями при встряхивании 0,5-0,6 г цинковой пыли, после чего добавляют 2-3 мл воды; жидкость фильтруют через небольшой слой ваты в другую пробирку. К смеси добавляют 2 мл 0,1 молярного раствора нитрита натрия и 1 мл 2%-ного спиртового раствора альдоль-альфа-нафтиламина; при этом образуется розовато-оранжевая муть. Затем добавляют 3 мл хлороформа и взбалтывают, хлороформный слой окрашивается в оранжево-красный цвет. При этом группа N0₂, восстанавливаясь в NH₂-rpynny, диазотируется и затем сочетается с альдоль-альфа-нафтиламином (А. М. Алиев, 1958)

409_02

 

Количественное определение

Левомицетин  восстанавливают  цинком  в  солянокислой  среде до аминопроизводного и полученный ариламин диазотируют:

410_01

 

К 0,5 г препарата (точная навеска) в конической колбе емкостью 100 мл прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и постепенно, мелкими порциями, прибавляют 5 г цинковой пыли. Полученную смесь нагревают на сетке в течение часа при слабом кипении. После этого через холодильник прибавляют еще 10 мл концентрированной соляной кислоты, колбу охлаждают и жидкость фильтруют через небольшой комок ваты, колбу и вату промывают водой до отрицательной реакции на хлориды, полученный фильтрат доводят до 200 мл, прибавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и 2 г бромида калия. Стакан охлаждают снаружи льдом и медленно титруют 0,1 молярным раствором нитрита натрия, пока капля жидкости, взятая через 3 минуты после прибавления раствора нитрита натрия, не будет вызывать немедленного посинения йодо-крахмальной бумаги.

1 мл 0,1 молярного раствора нитрита натрия соответствует 0,032 314 г левомицетина, которого в препарате должно быть не менее 98,5%.

О количественном определении, основанном на отщеплении галогена цинком в сернокислой среде, и аргентометрическом его определении см. Понтер - Gunther (1950).

Рацемат (d, 1) левомицетина называется синтомицином.

О количественном определении левомицетина см.: Г. А. Вайсман, М. Д. Кислая (1956).

25.06.2015