Натриевая соль усниновой кислоты
Натриевая соль усниновой кислоты
412_01
Качественные реакции
1. Спиртовый раствор препарата (0,01 г/10 мл этилового спирта) с 2-3 каплями свежеприготовленного 1%-ного раствора хлорида окисного железа дает коричнево-красное окрашивание (усниновая кислота).
2. При прокаливании крупинки препарата в ушке платиновой проволоки бесцветное пламя горелки окрашивается в желтый цвет (натрий).
Количественное определение
1. Помещают 1,0 г препарата (точная навеска) в мерную колбу на 250 мл и при легком нагревании (погружением в нагретую водяную баню) растворяют в 50 мл 96° этилового спирта, затем раствор охлаждают и доводят водой до метки. К 100 мл раствора добавляют 50 мл эфира и титруют 0,1 н. соляной кислотой (индикатор - метиловый оранжевый, 10 капель). Одновременно ставят контрольный опыт.
2. К другим 100 мл раствора прибавляют столько же соляной кислоты, сколько было израсходовано при первом титровании, и смесь нагревают на плитке в течение 10 минут, считая с момента закипания. Затем смесь охлаждают, прибавляют 40 мл 96%-ного спирта, 1 мл раствора фенолфталеина и титруют при сильном взбалтывании 0,1 н. раствором едкого натра до остающегося в течение одной минуты розового окрашивания жидкости. 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,04023 г натриевой соли усниновой кислоты. Количество карбоната натрия вычисляют по формуле:
412_02
где а- количество мл 0,1 н. соляной кислоты, израсходованной при первом титровании, б - количество мл 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованного при втором титровании, Н - навеска.
По соображениям технологического порядка и для большей стойкости растворов препарат выпускается с ничтожным избытком карбоната натрия, предельное содержание которого не должно превышать 2%. При количественном определении в лекарственных формах ограничиваются первым определением.
25.06.2015