Кортизон-ацетат
Кортизон-ацетат
398_01
Качественные реакции
1. Растворяют 0,025 г. препарата в 10 мл спирта и прибавляют 15 мл насыщенного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н. соляной кислоте. Выпадает оранжевый осадок, который будучи пе-рекристаллизован из этилацетата, плавится с разложением между 235° и 242°.
2. 0,001%-ный спиртовый раствор препарата, приготовленный, как указано при количественном определении, показывает поглощение в ультрафиолете максимум при 238 ммк.
Количественное определение
1. Около 10 мг (точная навеска) растворяют в абсолютном спирте в колбе на 100 мл и доводят тем же спиртом до метки, 5 мл этого раствора разводят абсолютным спиртом до 50 мл и измеряют величину экстинкции (кювета длиной 1 см) при 238 ммк. Ј[% ацетата кортизона при 238 и 240 ммк равен 390 (±10).
2. Кортизон образует хромогены при реакции с антроном в концентрированной серной кислоте. По измерению оптической плотности сравнительное калибровочной кривой определяют количество препарата.
Кортизон растворяют в абсолютном алкоголе (примерно 1 мг/мл). Часть раствора в пробирке доводят до объема в 2 мл абсолютным этиловым алкоголем, прибавляют 2 мл антронового реактива (0,2%-ный раствор антрона г в 96%-ной серной кислоте), чтобы образовался слой под спиртовым раствором стероида. Смешивают стеклянной палочкой с плоским концом, соблюдая осторожность для предотвращения энергичной реакции и последующего выкипания спирта. Смесь оставляют на 1 час, после чего определяют оптическую плотность при 480 ммк на спектрофотометре (Холечек, Кол-лине - Holechek, Collins, 1953).
Другие методы описаны: определение эстрона в масляных растворах (Ка-рол, Ротондаро - Carol, Rotondaro, 1946); спектрофотометрический метод определения метилтестостерона в таблетках (Карол, 1951); использование реакции Легаля к исследованию масляных растворов прогестерона и тестостерона (Лаубие - Laubie, 1952); определение тестостерон-пропионата (Маге-дан-Magedan и др., 1952) и фотометрическое определение тестостерона (Дидонг-Didong, 1952).
25.06.2015