Метилтестостерон
Метилтестостерон
394_02
Кипятят 0,05 г препарата с 0,5 мл уксусного ангидрида и 1 каплей безводного пиридина в течение 1 часа в небольшой колбе с обратным холодильником. Затем колбу охлаждают ледяной водой, прибавляют 10 мл охлажденной перегнанной воды и оставляют на 30 минут. Выпавший осадок собирают на фильтр, промывают до
нейтральной реакции на лакмус водой, перекристаллизовывают из 2__3 мл 70е спирта с прибавлением активированного угля и высушивают при 100е. Температура плавления полученного продукта лежит в пределах 173-175° (с разложением).
2. Реакция образования оксима
394_03
В течение 1 часа в маленькой колбе с обратным холодильником кипятят 0,025 г препарата с 3,5 мл раствора 0,05 г хлористоводородного гидроксиламина и 0,05 г ацетата натрия в 25 мл метилового спирта. После охлаждения добавляют 15 мл воды и оставляют в покое на 2 часа.Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, перекристаллизовывают из 70%-ного метилового спирта и сушат при 100°. Температура плавления полученного продукта лежит в пределах 210-215е.
25.06.2015