Витамин РР
Витамин РР
(Никотиновая кислота и никотинамид)
386_02
Качественные реакции
1. Растворяют 0,01-0,02 г препарата при нагревании в 3 мл воды. К теплому раствору приливают 3 капли уксусной кислоты и 1 мл 5%-ного раствора ацетата меди. Выпадает осадок синего цвета.
2. В растворе никотиновой кислоты от реактива Зонненшейна (фосфорно-молибденовая кислота) выпадает желтый осадок, а от реактива Драгендорфа красный осадок.
3. С пикриновой кислотой образуется пикрат С6НБОа • C6H307N3, плавящийся при 214° с разложением.
4. Никотиновая кислота и ее амид дают с 2,4-динитрохлор-бензолом соли пиридиния, которые при действии щелочей расщепляются с образованием производных глутаконового альдегида, окрашенных в желто-красный цвет.
В 100 мл воды растворяют 10 мг никотиновой кислоты; 5 мл раствора выпаривают досуха на водяной бане в стаканчике емкостью 30 мл, затем добавляют 1 мл 10%-ного спиртового раствора 2,4-ди-нитрохлорбензола и после 2-часового стояния при комнатной температуре выпаривают снова досуха на водяной бане и держат еще в течение 10 минут при той же температуре. После охлаждения до 25° к остатку приливают 10 мл охлажденного до 10° 0,1%-ного спиртового раствора едкого натра. Раствор окрашивается в интенсивный желто-красный цвет.
Количественное определение
1. Сульфат меди осаждает в нейтральной среде осадок (C6H402N)Cu2; избыток меди определяется йодометрически.
Несколько порошков с содержанием 0,3-0,4 г (точная навеска) никотиновой кислоты растворяют в 25 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении нейтрализуют (индикатор - фенолфталеин) сначала 0,5 н., а под конец 0,1 н. раствором едкого натра, переливают в мерную 100 мл колбу, прибавляют 10 мл раствора медного купороса, доводят до метки, перемешивают, дают стоять 10-15 минут и отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу. К 50 мл фильтрата в конической колбе с притертой пробкой прибавляют 10 мл разведенной соляной кислоты, 2 г йодида калия, закрывают пробкой и дают стоять в темном месте 10 минут. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал), 1 мл которого соответствует 0,02462 г никотиновой кислоты.
Проводится контрольный опыт. Разность между вторым и первым титрованиями перечисляют на никотиновую кислоту.
2. В отсутствии мешающих веществ кислого или щелочного характера никотиновая кислота в спиртовом растворе может быть оттитрована 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор-фенолфталеин)1.
3. Количественное определение никотиновой кислоты по циано-генбромидному методу основано на образовании никотиновой кислотой при взаимодействии с бромцианом бромцианпроизводного, которое в присутствии ароматических аминов (анилина и др.) рас-
падается с образованием интенсивно окрашенного продукта - производного глутаконового альдегида:
388_01
По литературным данным (А. Шмук, 1940; В. А. Девятнин, В. М. Иосикова, 1946; Г. А. Пономарев, 1945) вместо BrCN можно применять KSCN.
Растирают в ступке 10-20 штук драже, взвесив для установления среднего веса, отбирают навеску в количестве 1-3 г на техно-химических весах и растворяют при нагревании в 10-15 мл перегнанной воды. По охлаждении раствор переливают в мерный цилиндр, разбавляют водой с таким расчетом, чтобы в 5 мл разведения содержалось 0,5-1 мг никотиновой кислоты, хорошо перемешивают содержимое цилиндра и фильтруют через складчатый фильтр.
К 5 мл фильтрата в стаканчике добавляют 1 каплю 2%-ного раствора щелочи, 2 мл роданбромидного раствора, 11 мл спиртового раствора анилина х, хорошо перемешивают и оставляют на 1-2 часа. После этого смесь отфильтровывают от выпавшего осадка и появившуюся желтую окраску раствора сравнивают со стандартным раствором никотиновой кислоты в колориметре Дюбоска, устанавливая стандартный раствор всегда на 10 мм.
Для приготовления стандартного раствора навеску кристаллического никотин-амида или никотиновой кислоты растворяют в горячей воде с таким расчетом, чтобы в 1 мл раствора содержался точно 1 мг никотиновой кислоты. К 1 мл раствора в стаканчике добавляют 4 мл воды и 1 каплю 2 н. раствора щелочи. В дальнейшем стандартный раствор обрабатывают так же, как описано выше, и одновременно с испытуемым раствором.
Для приготовления роданбромидного раствора в коническую колбочку с 10 мл н. раствора хит очески чистого роданида калия добавляют 1 г бромида калия и после полного растворения - 1 мл соляной кислоты (разведенной водой 1 : 1), а далее из бюретки прибавляют по каплям 2,5 мл брома (уд вес 3,2) при постоянном помешивании содержимого колбочки.
Приготовленный раствор использую] немедленно, не давая ему охладиться. Приготовляют раствор в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией.
25.06.2015