Атропин сернокислый

 

Атропин сернокислый

334_01

 

Качественные реакщи 1. Несколько крупинок соли в фарфоровой чашечке или на часовом стекле смачивают 2-3 каплями дымящей азотной кислоты, выпаривают досуха и к охлажденному желтоватому остатку прибавляют 1 каплю свежеприготовленного спиртового раствора едкого кали. Появляется фиолетовое окрашивание (троповая кислота, реакция Витали-Морена). Реакция основана на образовании окраски производными поли нитробензола со щелочами; особенно удачно окраска сохраняется в ацетоновом растворе (Джемс, Роберте - James,   Roberts,    1945).

334_02

 

2.  В фарфоровой чашке нагревают 2-3 капли раствора препарата с 1 каплей раствора пара-диметиламинобензальдегида. Образуется красное пятно, переходящее в фиолетовое.

3.  Крупинку соли растворяют в 1 мл 0,5 н. раствора серной кислоты и 1 каплю полученного раствора на предметном стекле накрывают покровным стеклом, прибавляют 1 каплю бромной воды и наблюдают под микроскопом. Образуются мелкие тонкие бледно-желтые игольчатые кристаллы.

3. Нагревают в пробирке 0,01-0,02 г соли до появления белых паров, прибавляют 1,5 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до начинающегося побурения жидкости и осторожно прибавляют 2 мл воды. Ощущается своеобразный приятный запах атроповой кислоты. После прибавления к горячей смеси криста-лика перманганата калия появляется запах бензойного альдегида.

335_01

 

4. Раствор соли дает с хлоридом бария осадок, не растворимый в азотной кислоте (сульфат-ион).

Количественное определение - по основанию.

1.  Основание алкалоида растворяют в избытке 0,1 н. серной кислоты и прибавляют реактив Майера в избытке; избыток кислоты титруют раствором щелочи.

2.   Йодометрический метод основан на образовании атропином полийодида состава Алк.НЗ. J₂- К 5 мл водного раствора препарата прибавляют избыток 0,1 н. раствора йода, разбавляют до 50 мл перегнанной водой, смешивают и оставляют на 2 минуты. Фильтруют через стеклянный фильтр и в фильтрате определяют избыток йода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,03472   г сульфата атропина.

3 и 4. Об определении по основанию см. стр. 283, а о методе извлечения см. кодеин (стр. 348).

25.06.2015