Дионин
Дионин
(Этилморфин хлористоводородный. Хлоргидрат этилморфина)
349_02
Качественные реакции
1. С формалин-серной кислотой (реактивом Марки) появляется фиолетовое окрашивание, а с реактивом Фреде - зеленое.
2. Растворяют 0,01 г дионина в нескольких миллилитрах концентрированной серной кислоты. К бесцветному раствору прибав-
ляют 1 каплю разведенного раствора хлорида железа и осторожно нагревают. Появляется зеленое окрашивание, переходящее в фиолетовое.
Количественное определение
1. Метод непосредственного титрования. Точную навеску соли алкалоида (около 50 мг ) растворяют в 10 мл воды, прибавляют 12 мл 96° спирта, 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до появления розового окрашивания. Одновременно определяют нейтральность спирта, причем на смесь 10 мл воды с 12 мл спирта не должно расходоваться более 0,02- 0,03 мл 0,1 н. раствора едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,038 57 г дионина (с 2 молекулами кристаллизационной воды).
2. Дионин в подходящих случаях может быть количественно определен с применением метода извлечения (см. Морфин).
3. Колориметрический метод определения дионина. К раствору дионина, содержащему 0,002 г на 10 мл, в конической колбе на 100 мл прибавляют 10 мл воды и 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и по каплям свежеприготовленную бромную воду до появления слабо-желтого окрашивания, после чего прибавляют избыток ее в количестве 1 мл. После стояния смеси в течение 5 минут прибавляют по каплям 2,5%-ный раствор сульфита натрия до исчезновения окраски и еще 1 мл избытка. Колбочку с раствором помещают на 5-10 минут в водяную баню (температура не выше 70-80°), по охлаждении переносят в мерную колбочку на 50 мл, прибавляют точно 10 капель 10%-ного раствора аммиака и доводят водой до метки. Появляющуюся розовую окраску сравнивают в колориметре со стандартом, приготовленным из чистого дионина по вышеописанной прописи (О. Соболева, 1940).
25.06.2015