Диуретин (Теобромин-натрий с салицилатом натрия)

 

Диуретин (Теобромин-натрий с салицилатом натрия)

363_01

 

Качественные реакции

1.  Раствор диуретина, выпаренный с бромной водой (в избытке),¹ дает мурексидную пробу, как описано при кофеине.

2.   Подкисленный уксусной кислотой раствор диуретина дает с хлоридом железа фиолетовое окрашивание (салициловая кислота).

3.  К испытуемому раствору прибавляют соляной кислоты, 1 каплю раствора фенолфталеина и затем раствор аммиака до слабо-розового окрашивания; выделившийся теобромин устанавливают мурек-сидной пробой.

Количественное определение

1.  Весовой метод по теобромину. Растворяют 0,5 г диуретина (точная навеска) в небольшом стаканчике в 5-10 мл воды, прибавляют 2 капли раствора метилового красного и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до слабо-розового окрашивания. После 3-часового стояния при комнатной температуре собирают выделившийся теобромин на высушенный фильтр, промывают осадок 4 раза по 5 мл воды, высушивают при 100°. Вес сухого теобромина, помноженный на 2,5, дает количество диуретина. Этот метод применяется при контроле рецептуры ограниченно (требуется поправка на растворимость теобромина).

2.  Видоизмененный В. Езерской йодометрический метод Мико (Micko, 1932) основан на том же принципе, что при кофеине (стр. 360). Состав осадка C₇H₈N₄0₂ • HJ ■ J₄.

Точную навеску диуретина (около 0,3 г) растворяют в воде в мерной колбе емкостью в 100 мл, прибавляют 2,5 мл 80%-ной уксусной кислоты, 50 мл 0,1 н. раствора йода, 20 г хлорида натрия, 5 мл 5 н. соляной кислоты, доливают водой до метки, хорошо взбалтывают и оставляют на час; после этого фильтруют, первые порции фильтрата отбрасывают и в 50 мл фильтрата титруют избыток йода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал). 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,0045 г теобромина.

3.  Метод Ф VIII основан на том, что теобромин дает с нитратом серебра осадок теобромината серебра, освобождая эквивалентное количество азотной кислоты, которую определяют алкалйметри-чески:

364_01

 

4. Г. А. Вайсман предлагает метод непосредственного титрования теобромина в диуретине аргентометрически с пирамидоном в качестве индикатора; малейший избыток ионов серебра вызывает появление фиолетового окрашивания (восстановительноесвойство пирамидона).

Точную навеску диуретина (0,2-0,25 г) растворяют в 10- 15 мл воды, прибавляют 1 мл 2%-ного раствора пирамидона и медленно титруют до получения синеватого окрашивания 0,1 н. раствором нитрата серебра, 1 мл которого соответствует 0,01801 г теобромина.

На образовании теобромината серебра основан потенциометри-ческий метод определения теобромина в диуретине.

5.  Растворяют 0,3 г диуретина в закрытом сосуде в 30 мл свеже-прокипяченной и охлажденной воды и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра с серебряным электродом в качестве индикаторного, вторым полуэлементом служит насыщенный каломельный электрод при промежуточном растворе нитрата калия. Вначале измерение потенциалов проводят после каждого миллилитра титрованного раствора, а по мере приближения к эквивалентной точке титрованный раствор приливается по 0,1 мл; за эквивалентную точку принимают максимум д-^; ^ПР^И двух максимумах - второй *. 1 мл 0,1 н, раствора нитрата серебра соответствует 0,01801 г теобромина.

25.06.2015