Доверов порошок

 

Доверов порошок

Качественные реакции

Взбалтывают 0,3 г препарата с 2-3 мл воды в продолжение 15 минут и жидкость фильтруют. К части фильтрата прибавляют 2 капли разведенной соляной кислоты и 1 каплю раствора хлорида железа. Появляется кроваво-красное окрашивание.

После прибавления 2-3 капель раствора красной кровяной соли появляется синее окрашивание (см. Морфин, стр. 345).

Фильтрат дает реакции на ионы калия и сульфата.

Количественное определение

Для количественного определения Доверова порошка по морфину можно пользоваться методом О. Соболевой (1946), основанном на реакции сочетания щелочного раствора морфина с диазотированной сульфаниловой  кислотой;

353_01

 

Для контроля определяют сульфат-ион после сжигания порошка и полученные данные сравнивают с таковыми по морфину.

354_01

 

Качественные реакции

1.  Несколько миллиграммов препарата растворяют в нескольких каплях нагретого 10%-ного раствора аммиака. Появляется желто-красное окрашивание.

Часть раствора выпаривают досуха и остаток растворяют в спирте. Появляется синее окрашивание, после прибавления уксусной кислоты переходящее в красное с сильной флуоресценцией.

Другую часть раствора также выпаривают на водяной бане досуха, остаток растворяют в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание, после прибавления спирта переходящее в красное, а по испарении спирта снова зеленеющее.

2.  Раствор препарата дает фиолетовое окрашивание с разведенным раствором хлорида железа (проба на салициловую кислоту).

Количественное определение

Метод непосредственного вытеснения. Растворяют 0,1 г препарата (точная навеска) в смеси 4 мл спирта с 3 мл хлороформа и титруют из микробюретки до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин) 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,04132 г салицилата эзерина. Метод не имеет практического значения для определения малых количеств, встречающихся в рецептуре.

25.06.2015