Кофеин-бензоат натрия

Качественные реакции

1. Непосредственно выпаривают с бромной водой 0,02-0,05 г кофеин-бензоат-натрия и проводят мурексидную пробу на кофеин (стр. 359) или извлекают кофеин хлороформом, испаряют хлороформ и с остатком проводят ту же пробу.

2. К испытуемому раствору прибавляют серной кислоты до кислой реакции и смесь извлекают эфиром; эфирный слой сливают и растворитель испаряют. Остаток дает реакции бензойной кислоты. Водный раствор слегка нагревают (для удаления эфира) и прибавляют реактив Вагнера. Выпадает бурый осадок (кофеин).

3. При сжигании получается зола, дающая реакцию иона натрия. О других реакциях - см. Кофеин,

Количественное определение

1. Йодометрический метод проводится так же, как описано при кофеине; для определения берут 0,12-0,14 г препарата. Содержание безводного кофеина в соли составляет 38%.

2. Весовой метод. Растворяют 0,2-0,3 г препарата (точная навеска) в 20-25 мл воды, переносят в делительную воронку, прибавляют 1-2 мл раствора едкого натра и извлекают последовательно хлороформом (25, 20, 15 мл) до полного извлечения кофеина (проба с реактивом Вагнера). Соединенные хлороформные извлечения промывают в другой делительной воронке 5 мл воды, дают хлороформному слою отстояться и затем фильтруют через фильтр, смоченный хлороформом, в высушенную и взвешенную коническую колбу. Хлороформ отгоняют, остаток сушат при 100° до постоянного веса и взвешивают. Вес остатка, умноженный 'на 2,63, дает количество кофеин-бензоата натрия.

3. Определение по зольному остатку. Кофеин-бензоат натрия содержит 41,53% кофеина (что соответствует 38% безводного основания) и 58,47% бензоата натрия, а следовательно, оставляет зольного остатка 20,3%. Поэтому вес зольного остатка, умноженный на 4,92-4,95, дает вес кофеин-бензоата натрия.

О рефрактометрическом методе определения кофеин-бензоата натрия в ампульных растворах см. литературу.

25.06.2015