Лобеллн хлористоводородный (хлоргидрат лобелина)

 

Лобеллн хлористоводородный (хлоргидрат лобелина)

332_02

 

Качественные реакции

1.  Небольшое количество препарата растворяют в 2 мл воды, подщелачивают раствором едкого натра и нагревают. Ощущается характерный запах ацетофенона (см. ниже).

2.  С 1 каплей раствора аммиака 1 мл 1 %-ного раствора дает молочную муть, через некоторое время закристаллизовывающуюся. Отфильтрованный и промытый остаток лобелина после высушивания плавится при 118-120°.

3.  Подкисленный азотной кислотой раствор препарата образует с нитратом серебра творожистый осадок (хлор-ион).

Количественное определение

Об определении лобелина в ампулах см. работу М. Тропп (1939). При нагревании препарата с раствором щелочи отщепляется 1 молекула ацетофенона

с_ин_аоосн₂сос_вги-* сн»сос_вНц

который перегоняется с водяным паром и в перегоне определяется йодометрически:

333_01

 

1  атом йода соответствует V_e молекулы хлористоводородного ло-белина.

Смешивают 1 мл 1 % -ного раствора солянокислого лобелина с 25 мл 3%-ного раствора едкого натра и перегоняют с водяным паром из аппаратуры, собранной из небольших колб. Отгоняют 65 мл жидкости, ведя перегонку в течение 40 минут. Отгон переносят количественно в колбу с притертой пробкой, приемник промывают несколько раз небольшими порциями воды, приливают 5 мл 15%-ного раствора едкого натра, 2 мл 0,1 н. раствора йода и оставляют на 10 минут в темном месте. Прибавляют 7 мл разведенной серной кислоты и избыток йода титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки. Параллельно ставят слепой опыт. Разность в расходе йода в первом и втором определении отвечает количеству ацетофенона и, следовательно, лобелина. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,006 228 г хлористоводородного лобелина.

25.06.2015