Резерпин

Структурная формула (см. ниже)

C_ssH4o09N_a

Мол. вес 608,7

Качественные реакции

1. К 1 мг препарата прибавляют 0,1 мл 0,1 %-ного раствора молиб-дата натрия в серной кислоте; появляется желтое окрашивание, переходящее через 2 минуты в синее.

2. К 1 мг прибавляют 0,2 мл свежеприготовленного раствора ванилина в соляной кислоте; появляется ярко-розовое окрашивание (через 2 минуты).

3. Смешивают 0,5 мг с 5 мг диметиламинобензальдегида и 0,2 мл ледяной уксусной кислоты; затем прибавляют 0,2 мл концентрированной серной кислоты: появляется зеленое окрашивание. Прибавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты: цвет переходит в красный.

4. Коэффициентэкстинкции^⁰⁰^ в спирте (95%) при 268 ммк-

0,54; при 295 ммк - 0,34.

Примечание: Раствор в пределах концентраций 0,4-2 мг на 100 мл хлороформа показывает максимум поглощения при 268 и 295 ммк; при этом:

Отношение величин Е^ составляет тё7= 1,83 ± 0,05.

Количественное определение

1. Резерпин титруется как однокислотное основание в среде ледяной уксусной кислоты хлорной кислотой.

Растворяют 0,5 г препарата (точная навеска) в 30 мл теплой ледяной уксусной кислоты, охлаждают и титруют 0,05 н. раствором хлорной кислоты, 1 мл которой соответствует 0,03043 г резерпина (индикатор хинальдиновый красный или кристаллический фиолетовый).

Метод малоприменим для анализа резерпина в лекарственных формах, где встречаются незначительные количества; в таких случаях применим спектрофотометрический метод в различных вариантах.

По методу Бэйнеса (Banes, I955) определение производится после омыления по триметооксибензойной кислоте.

Омыление резерпина протекает по следующей схеме (Л. Н. Яхонтов, 1957):

357_01

Резерпин (1)

По другому методу Бэйнеса (1956) резерпин может быть определен по реакции спиртового раствора резерпина с нитритом натрия в сернокислой среде.

См. к этому: С. М. Болотников, М. С. Шрайбер, В. В. Беликов (Мед. пром., 1959); там же библиография по методам определения резерпина.

2. При определении резерпина в таблетках поступают следующим образом:

20 таблеток (точная навеска), содержащих около 5 мг резерпина, извлекают 50 мл хлороформа в течение 30 минут и центрифугируют в закрытой склянке. Разводят 10 мл прозрачной жидкости до 50 мл хлороформом и измеряют экстинкцию в 1 см слое при 268 ммк; Е1 - 283.

25.06.2015