Сальсолин хлористоводородный (хлоргидрат)

 

Сальсолин хлористоводородный (хлоргидрат)

1-метил-6-окси-7-метокси-тетра-гидро-изохинолина

340_01

 

Качественные реакции

1.  К раствору препарата прибавляют 3 капли раствора хлорида железа. Появляется синее окрашивание (реакция на фенольный гидроксил).

2.  Растворяют в 1 мл воды 0,03 г препарата и прибавляют 1 мл бромной воды. Выделившийся вначале осадок, растворяется, а при добавлении избытка бромной воды снова выпадает осадок яркого красного цвета. По В. Т. Поздняковой (1954), в микрокристаллическом оформлении реакция специфична для саль-солина.

3. Сальсолин дает осадок с реактивом Вагнера в виде удлиненных палочек, прямоугольников, кососрезанных, иногда в виде скоплений желтого цвета. Реакция значительно чувствительнее с реактивом, содержащим йодид таллия и йодид калия * (см. стр. 369), при которой получается аналогичный осадок. В отсутствии сальсолидина (отрицательная реакция с хлоридом железа) реакция специфична для сальсолина (Я- М. Перельман и Г. М. Ланкина).

4.  Йодмеркурат калия образует с сальсолином кристаллический осадок в виде бесцветных тонких удлиненных игл.

Количественное определение

1.  Растворяют 2-3 порошка с содержанием 0,05-0,1 г сальсолина в 15 мл воды, подщелачивают 10%-ным раствором аммиака и извлекают 3-4 раза по 10 мл хлороформа, содержащего 10% спирта. Хлороформные извлечения фильтруют, хлороформ отгоняют и остаток растворяют в смеси из 5 мл воды и 10 мл спирта нагреванием на водяной бане и по охлаждении титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты   из   микробюретки   (индикатор - метиловый   красный) ².

2.   Йодометри че ск ий метод. Сальсолин с избытком йода образует полийодит состава Л/Ј-НЛ₂-Л₄. Точную навеску сальсолина (0,05-0,06 г) растворяют в 10 мл воды в мерной колбе на 50 мл, подкисляют 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора йода и доводят водой до метки. Тщательно перемешивают, после чего оставляют стоять 10 минут, затем фильтруют через сухой двойной фильтр (воронку покрывают часовым стеклом) в сухую колбу. В 20 мл фильтрата определяют избыток йода титрованием 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Одновременно ставят контрольный опыт. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,006 193 г хлоргидрата сальсолина (Я- М. Перельман и Г. М. Ланкина).

3.  Потенциометрический метод определения сальсолина основан на непосредственном титровании соли раствором едкого натра. 50 мл 0,015 молярного раствора сальсолина в 95-9б1%-ном этиловом спирте титруют 0,1 н. раствором едкого натра.   Цепь:   стеклянный  электрод - насыщенный  каломельный электрод. Эквивалентная точка вычисляется по максимуму j^.

4.  Из методов, основанных на использовании функциональных свойств ОН-группы, укажем метод Р. А. Коноваловой и О. А. Зайцевой (1949), основанный на сочетании сальсолина в слабощелочной среде с диазопаранитроанилином;  конец реакции устанавливают пробой на вытек с растворами указанного реактива с Н-кислотой (см. стр. 220).

342_01

 

 

Растворяют 0,4-0,5 г хлорида сальсолина (точная навеска) в толстостенном стакане в 100 мл воды, прибавляют по 5 г бикарбоната натрия и ацетата натрия, охлаждают льдом и титруют 0,1 н. раствором диазопаранитроанилина, хорошо размешивая раствор. Раствор диазопаранитроанилина наливают в бюретку, помещенную в муфту со льдом. Вначале раствор приливают по 1 мл, затем по 0,5 мл и под конец по каплям. Конец титрования определяют на фильтровальной бумаге пробой на вытек с 0,1 н. раствором диазопаранитроанилина, 1 мл которого соответствует 0,022 947 г хлоргид-рата сальсолина (безводного). Метод пригоден для определения сальсолина в присутствии сальсолидина.

О колориметрическом методе определения см. работу В. Д. Безуглого (1949). Н. И. Крикова (1953) предложила метод фотоколориметрического определения сальсолина по сочетанию его с диазотированным сульфацилом.

25.06.2015