Стрихнин азотнокислый (нитрат стрихнина)

 

Стрихнин азотнокислый (нитрат стрихнина)

354_02

 

Качественные реакции

1.   К нескольким миллилитрам раствора препарата прибавляют раствор едкого натра до щелочной реакции и извлекают хлороформом. Растворитель испаряют, остаток растворяют в концентрированной серной кислоте и в раствор опускают кристаллик бихромата калия. Появляются фиолетовые полоски, быстро исчезающие. О цветных реакциях на стрихнин-основание см. таблицу (стр. 371).

2.   Крупинку препарата (или выделенного, как описано выше, основания) выпаривают с дымящей азотной кислотой досуха и остаток смачивают спиртовым раствором едкого кали. Появляется красное окрашивание (реакция, аналогичная пробе на атропин, но последний дает фиолетовое окрашивание).

3.   Водную жидкость смешивают с равным объемом концентрированной серной кислоты, охлаждают и осторожно наслаивают раствор железного купороса. На границе слоев появляется бурое кольцо (нитрат-ион).

4.    Нитрат-ион можно доказать также дифениламином (см. Нитрат-ион).

Количественное определение

1.  Метод непосредственного титрования-см. Дионин. 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,03972 г азотнокислого стрихнина.

2.   Количественное определение по свободному основанию - см. Кодеин.

3.   Колориметрический   метод   определения   малых   количеств стрихнина по О. Соболевой (1941).   1 мл раствора, содержащего 0,001 г соли  алкалоида,  доводят водой до 4 мл, прибавляют 4 мл соляной кислоты (уд. вес 1,12) и 1-2 г цинковой пыли. После окончания о5фнои"реакции смесь на водяной" оане нагревают до прекращения выделения водорода и оставляют до полного охлаждения, после чего быстро фильтруют через смоченную водой ватку в мерную колбу на 50 мл, в которую предварительно прибавлено 2 мл соляной кислоты (уд. вес 1,12). Вату промывают несколько раз водой, к фильтрату прибавляют 1 каплю 10%-ного раствора нитрита натрия,   доводят водой до метки и взбалтывают.

Доводят 5 мл этого раствора водой до 20 мл и сравнивают полученную окраску со стандартным раствором в колориметре. Стандартом может служить либо раствор нитрата стрихнина, обработанного вышеуказанным образом, либо смесь из 2,2 мл раствора хлорида кобальта (содержащего 0,005 943 6 г хлорида кобальта в 1 мл), 0,8 мл раствора бихромата калия (с содержанием 0,002 г в 1 мл) и 17 мл воды. Стандарт соответствует окраске 0,01 г нитрата стрихнина, разбавленного 1 : 200 000 (см. выше).

4. В. Л. Павлов и А. Г. Малкина (1939) определяют стрихнин-нитрат в ампульных растворах (подкисленных) следующим способом. Титруют свободную кислоту раствором едкого  натра  (индикатор метиловый красный) и затем в присутствии хлороформа непосредственным вытеснением определяют стрихнин-нитрат (индикатор фенолфталеин).

О количественном определении малых количеств азотнокислого стрихнина в лекарственных формах с применением реактива Майера см. С. X. Бабич и др. (1942).

25.06.2015