Аргентометрический метод количественного определения сульфаниламидов

 

Аргентометрический метод количественного определения сульфаниламидов основан на реакции образования серебряной соли производного сульфаниламида:

244_04

 

Для снижения концентрации водородных ионов, действующих растворяющим образом на осадок, реакцию проводят в присутствии буры.

Растворяют 0,3 г препарата (точная навеска) в колбе с притертой пробкой при нагревании на водяной бане в 50 мл 55^е этилового спирта и прибавляют к горячей жидкости 0,3 г химически чистой буры. По растворении буры жидкость охлаждают, прибавляют 6-8 капель 5%-ного раствора хромата калия и при интенсивном взбалтывании медленно титруют смесь раствором нитрата серебра до изменения желтой окраски в буроватую, не исчезающую в течение одной минуты (Я. М. Перельман, В. И. Козлова, 1947).

Для определения производных сульфаниламида в таблетках таблетку весом в 0,3 г растирают в порошок, помещают в маленькую коническую колбу и извлекают при нагревании 15 мл 55°-ного спирта, фильтруют в другую колбу с притертой пробкой, стараясь не переносить остатка на фильтр. Эту операцию повторяют еще 2 раза до полного извлечения сульфаниламида. Затем растворяют в реакционной жидкости при нагревании 0,3 г химически чистой буры. По охлаждении к жидкости прибавляют 6-8 капель раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра, как указано выше.

Определение в присутствии хлоридов ведут по указанной выше прописи, после чего оттитрованную жидкость подкисляют 15-20 мл 20%-ной азотной кислоты. В случае появления мути или осадка жидкость количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки, сильно взбалтывают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу; первые 5-10 мл отбрасывают и в 50 мл фильтрата определяют содержание серебра, титруя 0,1 н. раствором роданида аммония в присутствии 1 мл раствора железоаммоние-вых квасцов. Количество сульфаниламида вычисляют по формуле

245_01

 

где а - количество 0,1 н. раствора "роданида аммония в миллилитрах,  Т - титр, равный молекуле сульфаниламида,  Н - навеска.

В случае отсутствия мути или осадка после подкисления достаточным количеством азотной кислоты констатируют отсутствие хлоридов, и необходимость дальнейших операций отпадает.

Метод пригоден для определения сульфидина, сульфазола, норсульфазола, сульфазина и некоторых других; непригоден для титрования сульфацила (см. работу Н. Горяиновой, Т. Долгиной, 1947).

О других методах см. отдельные статьи.

25.06.2015