Стрептоцид

 

Стрептоцид

245_02

 

246_01

 

Растворяют 0,01-0,02 г стрептоцида на часовом стекле в 2 каплях 0,5 н. соляной кислоты и прибавляют 1 каплю 5%-ного раствора нитрита натрия, рядом помещают 2-3 капли раствора Р-нафтола (0,2 г Р-нафтола, 2 мл 10%-ного раствора едкого натра и воды до 10 мл) и стеклянной палочкой растворы смешивают; смесь окрашивается в темно-красный цвет.

2.   Кипятят 0,05 г порошка (или таблетки) в течение 3-4 минут с 1 мл азотной кислоты и к смеси прибавляют 0,3 мл раствора нитрата бария. Выпадает белый осадок.

3.  Препарат обрабатывают пергидролом и хлоридом железа в качестве катализатора; в прозрачной жидкости SO|~ доказывают нитратом бария.

4.  Растворяют 0,05 г препарата и 0,10 г нитрата серебра в 10 мл воды и прибавляют 1 каплю концентрированного раствора аммиака. Смесь кипятят и фильтруют в горячем виде. Выпадает осадок в виде белых игл.

5.  Реакция Селисского (1938). Порошок нагревают в пробирке над огнем. По окончании процесса плавления жидкость закипает и приобретает сразу черную окраску с фиолетовым оттенком. По остывании добавляют несколько миллилитров спирта и подогревают. Черновато-фиолетовое вещество растворяется в спирте, приобретающем стойкую фиолетовую окраску.

О других реакциях см. работыС. Бурката (1939), М. Эткина (1941), Н.Мель-кумянца  (1939,   1940,   1941),  А.   Игнатовской  (1946).

Количественное определение

1. Бромометрический метод основан на реакции бромирования белого стрептоцида:

246_02

 

Избыток    брома   разрушает  индикатор  метиловый  оранжевый   и раствор обесцвечивается.

Около 0,25 г порошка или 1 таблетку в 0,3 г (точная навеска) растворяют в 50 мл теплой воды в мерной колбе на 100 мл, охлаждают и доводят водой до метки. Переносят 25 мл раствора в коническую колбу с притертой пробкой, прибавляют 5 мл раствора бромида калия, 2 мл концентрированной серной кислоты, 2 мл хлороформа и 5 капель раствора метилового оранжевого и медленно, при сильном взбалтывании, титруют 0,1 н. раствором бромата калия. К концу титрования прибавляют еще 2 капли раствора индикатора, спускают раствор бромата калия по каплям через несколько секунд одну после другой до исчезновения розового окрашивания жидкости. 1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 0,004 ЗОг белого стрептоцида.

По данным Б. А. Клячкиной и Т. Долгиной (1947) требуется проводить титрование стрептоцида с выдержкой, для чего раствор бромата калия прибавляют сразу, но в количестве несколько меньшем, чем требуется по теории (1-2 мл). Смесь оставляют на 1- 2 часа, прибавляют индикатор и продолжают титрование до исчезновения   окраски.   Прибавление   хлороформа   излишне.

По другому методу (Шулек - Schulek, 1937) бромирование проводят избытком бромата; избыток последнего определяется иодометр ически.

О потенциометрическом титровании белого стрептоцида с использованием реакции диазотирования см. (Тауэн - Towne и др., 1939).

2. Количественное определение белого стрептоцида в таблетках. Предварительно растертую в порошок 1 таблетку извлекают насыщенным водным раствором стрептоцида. Остаток извлекают 80- 100 мл горячего алкоголя. Спирт отгоняют, остаток сушат, взвешивают и определяют температуру его плавления.

О газометрическом определении сульфаниламидов см.: Н. В. Хромов-Борисов (1945).

25.06.2015