Гваякол

 

Гваякол

219_03

 

Качественные реакции

1.   1%-ный спиртовый раствор гваякола окрашивается в синий цвет от прибавления 1 капли разбавленного раствора хлорида железа, от большего количества - в зеленый цвет.

2.  На раствор гваякола наслаивают содержащую формальдегид серную кислоту (реактив Марки). Появляется фиолетовое кольцо; при взбалтывании вся жидкость окрашивается в фиолетовый цвет.

Количественное определение

Метод основан на способности сочетания гваякола с раствором пара-нитрофенилдиазония:

220_01

 

Реакция протекает в уксуснокислой среде. При этом образуется оранжевый краситель, выпадающий в осадок.

Необходимы следующие реактивы: 1) 0,1 н. раствор солянокислого пара-нитрофенилдиазония, 2) 0,1 н. раствор (3-нафтола для установления титра пара-нитрофенилдиазония, 3) 1%-ный раствор Н-кислоты и 4) 5%-ный раствор соды.

Для приготовления 0,1 н. раствора пара-нитрофенилдиазония 3,45 г пара-нитроанилина растворяют при нагревании в 10 мл перегнанной воды при температуре 50-55° и 10 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19). Прозрачный раствор вливают в смесь из 50 г льда и 50 г воды и титруют из бюретки по каплям 20%-ным раствором нитрита натрия до посинения индикатора йод-цинк-крахмала. Полученный раствор пара-нитрофенилдиазония доводят водой до объема 250 мл в мерной колбе и фильтруют в сухую колбу до получения прозрачного раствора.

Для приготовления 0,1 н. раствора (3-нафтола 1,44 г возогнан-ного 100%-ного fJ-нафтола растворяют в 5 мл 10%-ного раствора едкого натра и доводят водой до метки в мерной колбе на 100 мл.

1%-ный раствор Н-кислоты получают растворением 0,5 г карбоната натрия и 0,05 г кристаллической Н-кислоты в 5 мл воды.

Прозрачный раствор пара-нитрофенилдиазония наливают в бюретку, помещенную в холодильник (вместо внутренней муфты), постоянно охлаждаемый водой. В толстостенный стакан отмеривают точной пипеткой 10 мл 0,1 н. раствора ^-нафтола, приливают 30-40 мл воды, нейтрализуют 0,5 н. раствором соляной кислоты до посинения бумажки конго, прибавляют 2 г ацетата натрия и титруют из бюретки раствором пара-нитрофенилдиазония, контролируя конец реакции пробой на вытек. Конец титрования определяют по появлению слабо-фиолетового окрашивания при соприкосновении двух вытеков на фильтровальной бумажке от титруемой жидкости, находящейся в стакане, и 1%-ного раствора Н-кислоты.

где а - количество 0,1 н. раствора р-нафтола в миллилитрах, а Ь - количество 0,1 н. раствора нитрофенилдиазония в миллилитрах.

Точную навеску гваякола (3-4 г) растворяют в 5 мл 30%-ного раствора щелочи и доводят водой в мерной колбе на 500 мл. 25 мл разведения в толстостенном стакане нейтрализуют 0,5 мл соляной кислоты до посинения бумажки конго, добавляют 2 г ацетата натрия и титруют титрованным охлажденным раствором пара-нитрофенилдиазония. Стакан с титруемым раствором гваякола также помещают в сосуд со льдом. Конец реакции определяют по появлению фиолетового окрашивания при соприкосновении двух вытеков от титруемой жидкости и 1%-ного раствора Н-кислоты. По количеству израсходованного пара-нитрофенилдиазония (в миллилитрах)   рассчитывают   содержание   гваякола   (в   процентах):

где а - количество 0,1 н. раствора нитрофенилдиазония в миллилитрах, F - фактор 0,1 н. раствора, b - навеска гваякола ид: - процентное содержание гваякола.

25.06.2015